ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Описание к ИЛ №79-101-05

Данный материал является научно-практической разработкой авторов.

Определение основано на предварительном извлечении нафтолсульфокислот вращающимся концентрирующим элементом с последующей реэкстракцией в присутствии раствора карбоната натрия и фотометрическом анализе реэкстракта.

Приготовление вращающегося концентрирующего элемента. Цетиловый спирт помещают в химический стакан, нагревают до температуры плавления (49,3 ^оС), термостатируют при 52 - 54 ^оС, добавляют триоктиламин-N-оксид (ТОАО) до концентрации в смеси 5 - 20 % мас. и перемешивают. Стержень из ферромагнитного материала (например, из стали), помещенный в герметичный полиэтиленовый или стеклянный корпус (капсула), взвешивают на аналитических весах, пинцетом переносят в смесь цетилового спирта и ТОАО (возможно также применение коммерческих мешалок), осторожно извлекают и охлаждают на воздухе в течение 15 - 20 с. Вращением капсулы добиваются равномерного распределения смеси по корпусу. Приготовленный таким способом вращающийся концентрирующий элемент хранят в бюксе.

Методика определения нафтолсульфокислот в водном растворе. Раствор (объем 25 см ³), содержащий по 10 ^-5 моль/дм ³ 1-нафтол-4-сульфокислоты, 2-нафтол-6-сульфокислоты и 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты и 12 г сульфата аммония, помещают в бюкс, вводят концентрирующий элемент, пленка массой 0,05±0,005 г содержит 15 - 20 % ТОАО в цетиловом спирте. Бюкс устанавливают на стол мешалки с переменным магнитным полем, перемешивают 15 - 20 мин, вращающийся концентрирующий элемент извлекают из рафината, помещают в раствор карбоната натрия и реэкстрагируют сульфокислоты 5 мин. Для десорбции сульфокислот вращающийся концентрирующий элемент помещают в 2 см ³ раствора карбоната натрия (рН 9). После десорбции нафтолсульфокислот к раствору добавляют 0,1 см ³ раствора диазотированной сульфаниловой кислоты. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в кюветах с толщиной светопоглощающего слоя ( l) 0,3 или 0,5 см при 440 и 490 нм. Рассчитывают концентрации (с) 1-нафтол-4-сульфокислоты и 2-нафтол-6-сульфо-кислоты, решая систему уравнений относительно с _1Н4СК и с _2Н6СК:

А ₄₄₀ = ( _{1Н4СК, 440} с _1Н4СК + _{2Н6СК, 440} с _2Н6СК ) l,

А ₄₉₀ = ( _{1Н4СК, 490} с _1Н4СК + _{2Н6СК, 490} с _2Н6СК ) l,

где А и - оптические плотности и молярные коэффициенты светопоглощения кислот при соответствующих длинах волн.

Концентрацию 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты вычисляют, измерив оптическую плотность при = 590 нм:

А ₅₉₀ = _{1А8Н36СК, 490} с _1А8Н36СКl

Относительное стандартное отклонение не более 0,10; погрешность определения не превышает 16 %. Минимально определяемая концентрация нафтолсульфокислот 50 мкг/см ³, продолжительность анализа 1,5 часа.