ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Описание к ИЛ №79-098-05

Данный материал является результатом научно-исследовательской работы кафедры аналитической химии ВГТА.

Анализ включает предварительное концентрирование гидроксиароматических дисульфокислот бинарной смесью органических растворителей (ацетон - диацетоновый спирт) в присутствии высаливателя (сульфат аммония) и ПАВ (N-цетилпиридиний хлорид) и последующее фотометрическое определение кислот в органической фазе по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой.

К 20 см ³ раствора сульфокислоты добавляют 2,5-кратный избыток (по сравнению со стехиометрическим количеством)N-цетилпиридиний хлорида и 2 см ³ смеси ацетон - диацетоновый спирт, экстрагируют на вибросмесителе 7 - 10 мин, экстракт отделяют в делительной воронке. Экстракцию проводят из насыщенного (43 % мас.) раствора сульфата аммония. К экстракту добавляют водный раствор диазотированной сульфаниловой кислоты и через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в желтый цвет раствора при = 400 нм относительно раствора сравнения (содержит все указанные выше компоненты, кроме определяемой дисульфокислоты).

Для построения градуировочного графика готовят стандартный раствор сульфокислоты. Навеску кислоты (масса 0,0200 г) растворяют в колбе вместимостью 200 см ³, получают раствор с содержанием кислоты 0,1 мг/см ³. В 4 мерные колбы вместимостью 100 см ³ отбирают 80; 60; 40 и 20 см ³ стандартного раствора сульфокислоты и доводят дистиллированной водой до метки. Получают серию стандартных растворов сульфокислоты с концентрациями 0,08; 0,06; 0,04 и 0,02 мг/см ³. В сосуды для экстракции переносят 20 см ³ стандартных растворов, добавляют 2,5-кратный избыток (по сравнению со стехиометрическим количеством)N-цетилпиридиний хлорида и 2 см ³ смеси ацетон - диацетоновый спирт, экстрагируют на вибросмесителе 7 - 10 мин, экстракт отделяют в делительной воронке. Экстракцию проводят из насыщенного (43 % мас.) раствора сульфата аммония. Концентрацию кислоты находят по градуировочному графику, который строят в координатах: концентрация сульфокислоты - оптическая плотность стандартного раствора.

Минимально определяемая концентрация гидроксиароматических дисульфокислот 0,02 мг/см ³, относительная погрешность определения 10 - 15 %, продолжительность анализа 1 час.