Инновации бизнесу. Определение сульфоазокрасителей и их полупродуктов в пищевых продуктах

ПОДРОБНАЯ ИНФОРМАЦИЯ

Заявку на получение дополнительной информации по этому проекту можно заполнить здесь.

Номер

79-097-05

Наименование проекта

Определение сульфоазокрасителей и их полупродуктов в пищевых продуктах

Назначение

Определение сульзоазокрасителей и их полупродуктов (нафтолсульфокислоты и нафтолы) в пищевых про-дуктах (количественное определение сульфокислот и красителей, качественное определение нафтолов).

Рекомендуемая область применения

Продукция предприятий пищевой промышленности (соки, газированные напитки, вина, джемы, леденцовые конфеты), санэпидемцентры, комитеты охраны окружающей среды.

Описание

Данный материал является результатом научно-исследовательской работы кафедры аналитической химии ВГТА.

Определение основано на предварительном концентрировании сульфоазокрасителей и нафтолсульфокислот бинарной смесью органических растворителей (ацетон - диацетоновый спирт) в присутствии высаливателя (сульфат аммония) и ПАВ (N-цетилпиридинийхлорид) и последующем раздельном определении кислот и красителей методом хроматографии на бумаге.

Предварительная подготовка негазированных напитков не требуется. Газированные воды предварительно дегазируют, молочные продукты центрифугируют для осаждения белков. Леденцовые конфеты, джемы, варенье растворяют в минимальном объеме воды.

Анализ пищевого продукта.К 50 см ³ анализируемого раствора (напиток, водный экстракт) добавляютN-цетилпиридиний хлорид (при определении нафтолсульфокислот, содержащих однуSO₃H-группу, добавляют 1,2-кратный избыток ПАВ; если нафтолсульфокислота или азокраситель содержит двеSO₃H-группы - 2,5-кратный избыток ПАВ, триSO₃H-группы - 3,5-кратный избыток ПАВ по сравнению с концентрацией нафтолсульфокислоты) и 1 см ³ бинарной смеси ацетон - диацетоновый спирт, встряхивают на вибросмесителе 7 - 10 мин и отделяют экстракт. Экстракцию проводят из насыщенного (43 % мас.) раствора сульфата аммония.

Разделение красителей и полупродуктов проводят методом восходящей хроматографии на бумаге. Экстракт (0,25 см ³) наносят на линию старта в нижней части бумаги, смесь растворителей помещают на дно хроматографической камеры. После разделения смеси радиальную хроматограмму проявляют растворами 4-аминоантипирина или диазотированной сульфаниловой кислоты (таблица 1), красители определяют по собственной окраске. В качестве элюента применяют смесь ацетон - диацетоновый спирт - вода (1 : 1 : 0,3) - для определении красителей; при соотношении компонентов (1 : 1 : 0,5) - для определения нафтолсульфокислот.

Таблица 1

Проявители и окраска хроматографических зон при экстракционно-хроматографическом определении нафтолсульфокислот, азокрасителей и нафтолов

Определяемое вещество	Проявитель	Цвет окрашенной зоны
Определяемое вещество	Проявитель	Цвет окрашенной зоны
2-Нафтол-6,8-дисульфокислота	Смесь 4-аминоантипирина (2 % мас.), (NH₄) ₂S₂O₈(8 % мас.) и аммиачного буферного раствора (рН = 10) в соотношении 1 : 0,5 : 1 (смесь А)	Розовый
1-Нафтол-4-сульфокислота	Смесь 4-аминоантипирина (2 % мас.), (NH₄) ₂S₂O₈(8 % мас.) и аммиачного буферного раствора (рН = 8) в соотношении 1 : 0,5 : 1	Розовый, 2-нафтол-6-сульфокислота не мешает определению при с < 10="">^-4 моль/дм ³
1-Нафтол-4-сульфокислота	Диазотированная сульфаниловая кислота (смесь В)	Ярко-желтый
2-Нафтол-6-сульфокислота	Смесь А	Вишневый
2-Нафтол-6-сульфокислота	Смесь В	Желтый или оранжево-желтый (при c > 0,5 · 10 ^-4 моль/дм ³)
Краситель Е 110	-	Желтый или оранжево-желтый (при c > 0,5 · 10 ^-4 моль/дм ³)
Краситель Е 122	-	Темно-красный
Краситель Е 123	-	Ярко-красный
Краситель Е 124	-	Ярко-красный
1-Нафтол	Смесь А	Вишнево-коричневый
2-Нафтол	Смесь В	Вишнево-коричневый

Определения компонентов проводят в присутствии их стандартных растворов. Для идентификации веществ по хроматограмме сравнивают окраску определяемого и стандартного компонентов после обработки проявителями. Для каждого вещества вычисляют коэффициент смещенияR _f(таблица 2).

Таблица 2

Коэффициенты смещения (R _f) нафтолсульфокислот, красителей и нафтолов

Определяемое вещество	R _f
2-Нафтол-6,8-дисульфокислота	0,84±0,03* 0,75±0,04**
1-Нафтол-4-сульфокислота	0,70±0,02* 0,69±0,03**
2-Нафтол-6-сульфокислота	0,69±0,02* 0,70±0,03**
Краситель Е 110	0,65±0,02* 0,60±0,02**
Краситель Е 123	0,64±0,02* 0,54±0,03**
Краситель Е 124	0,60±0,02* 0,46±0,04**
Краситель Е 122	0,51±0,04* 0,38±0,02**
1-Нафтол	0,12±0,02*
2-Нафтол	0,10±0,02*

*при элюировании смесью ацетон - диацетоновый спирт - вода (1 : 1 : 0,5).

** при элюировании смесью ацетон - диацетоновый спирт - вода (1 : 1 : 0,3).

Для количественного определения кислот и красителей вырезают окрашенные зоны хроматограммы, высушивают и взвешивают на аналитических весах, строят градуировочные графики зависимости массы пятна от концентрации сульфокислоты или проводят количественный и качественные анализы с применением денситометра.

Минимально определяемые концентрации кислот и красителей - 10 ^-6 моль/дм ³, относительная погрешность 5 - 12 %, продолжительность анализа 1 час.

Преимущества перед известными аналогами

Возможность определения 6 - 8 компонентов одновременно, более низкие пределы обнаружения по сравнению фотометрическим методом.

Стадия освоения

Способ проверен в лабораторных условиях кафедры аналитической химии ВГТА

Результаты испытаний

Технология обеспечивает получение стабильных результатов

Технико-экономический эффект

Возможность определения нескольких соединений одновременно, минималь-ный расход реагентов, возможность проведения анализа без применения дорогостоящего оборудования и специально обученного персонала

Возможность передачи за рубеж

Возможна передача за рубеж

Дата поступления материала

27.12.2005

ЗАПОЛНИТЬ ЗАЯВКУ НА ПОЛУЧЕНИЕ ДОПОЛНИТЕЛЬНОЙ ИНФОРМАЦИИ

ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

ПОДРОБНАЯ ИНФОРМАЦИЯ

Инновации и люди