ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Описание к ИЛ № 29-094-05

Результат выполнения НИР.

Сущность предлагаемого способа заключается в отделении тетраоксида осмия от сопутствующих элементов экстракцией с помощью галоидалканов - ССi₄, СНСi₃, С ₂ Сi₄, обеспечивающих быстрое, полное и селективное отделение, и в определении осмия титриметрическим методом непосредственно в органическом экстракте без предварительной реэкстракции.

В качестве титранта используют восстановитель средней силы ферроцен (бис-циклопентадиенилжелезо) реагент, относящийся к классу металлоценов. Соотношение реагирующих компонентовo _s(viii):f _c=1:4, и реакция восстановления тетраоксида осмия протекает в соответствии с уравнением:

Наиболее реакционноспособная форма ферроцена - ферроценоний образуется в присутствии сильных кислот. Поэтому наибольшая скорость протекания реакции наблюдается при введении в органический экстракт серной или соляной кислот и полярного растворителя - ацетона. Оптимальные условия для титриметрического определения осмия ( viii) ферроценом следующие: соотношение органического экстракта и разбавителя - ацетона, равное 1:2 на фоне 1,5М Н ₂so₄.

Определение осуществляют следующим образом: аликвотную часть раствора, содержащую О _s О ₄ , переносят в делительную воронку, добавляют 6 мл экстрагента и интенсивно встряхивают в течение 5 минут. Фазы разделяют, приливают новую порцию экстрагента и повторяют экстракцию. К объединенным экстрагентам добавляют 24 мл ацетона и концентрированную серную кислоту до достижения 1,5 М ее концентрации.

Смесь титруют 0,01М раствором ферроцена в ацетоне до максимального необратимого падения потенциала от добавления очередной порции титранта (0,6-15,0 мг осмия) либо амперометрически по току окисления ферроцена с перманганато-щелочным электродом сравнения (0,1-5,2 мг осмия).