ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения технологической разработки.

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, в частности к синтезу органических соединений 1,1-диарилэтанового ряда, которые в последнее время находят широкое применение в электротехнической промышленности в качестве диэлектрических жидкостей (ДЭЖ) в конденсаторах и трансформаторах, гидравлических жидкостях и промежуточных продуктов для синтеза жидких кристаллов и других продуктов с полезными свойствами.

Суть изобретения состоит в проведении процесса взаимодействия о-ксилола со стиролом при избытке ксилола в присутствии в качестве катализатора пылевидного адсорбента для защитных покрытий марки АЗП в количестве 4 10 мас. от реакционной смеси. Процесс проводят при температуре 130- 170 ^oc, 1,0 5,0 ата, соотношении о-ксилол стирол равном (4-6):1. Выход целевой фракции в этих условиях составляет 98 100% в пересчете на поданный стирол.

В качестве целевой фракции используют образующуюся смесь фенилксилилэтилена с олигомерами стирола (преимущественно димерами), содержащую 1 17% олигомеров.

В качестве катализатора и адсорбента в процессе используют адсорбент для защитных покрытий марки АЗП, разработанный в ГрозНИИ, выпускаемый в промышленном масштабе на ПО "Ангарскнефтеоргсинтез". Адсорбент АЗП представляет собой алюмосиликатной природы порошок с гранулометрическим составом 0,10 0,04 мм.

Готовят его методом совместного осаждения гидроксидов алюминия и кремния с последующей сушкой и прокаливанием при температуре 800 ^oc. Приготовленный катализатор представляет собой алюмосиликат сложного состава xal ₂o ₃ysio ₂ и содержит: sio ₂ 75 80 мас. al ₂o ₃ остальное (до 100%). При этом содержание na ₂o не должно превышать 0,7 мас.

Сорбционная емкость по бензолу 0,27 г/г.

Насыпная плотность 800 кг/м ³.

Взаимодействие стирола и о-ксилола проводят в проточном реакторе полного смешения объемом загрузки реакционной смеси 1,0 литра с перемешиванием механической мешалкой (лабораторный реактор), а также в промышленном реакторе колонного типа (диаметр 500 мм, реакционный объем 1,6 м ³) с перемешиванием центробежным насосом посредством внешнего циркуляционного контура в периодическом или непрерывном режимах.

Пылевидный катализатор загружают непосредственно в реакционный объем и циркулируют реакционную смесь вместе с катализатором, что обеспечивает псевдогомогенность системы и режим полного (идеального) смешения.

Реакционную смесь на выходе из реактора направляют в вакуумную ректификационную колонну для отгонки избыточного о-ксилола при остаточном давлении 5 10 мм. рт.ст. Целевую фракцию после перегонки при необходимости стабилизируют присадками и отгружают заказчику.

Основные физико-химические и диэлектрические характеристики синтезированной по предлагаемому методу диэлектрической жидкости на основе 1,1-фенилксилилэтана представлены в табл.1.

Материальный баланс экспериментов рассчитывался весовым методом, а также газо-жидкостной хроматографией реакционной смеси.

ГЖХ-анализ проводили на хроматографе "Цвет 500 М" с детектором по теплопроводности в режиме программирования температуры термостата колонок в интервале 80 220 ^oc; скорость подъема температуры 6 ^o/мин. длина колонки 1 м; неподвижная жидкая фаза эластомер se 30, нанесенная в количестве 5 мас. на инертный носитель марки "Инертон".

Предварительную подготовку катализатора (активацию) проводят прокаливанием в токе азота при 300 400 ^oc в течении 1,5 2 ч с последующим охлаждением в токе азота до температуры 120 130 ^oc.

Окислительную регенерацию дезактивированного катализатора осуществляют прокаливанием его в токе воздуха при 400 450 ^oc в течение 2 3 часов.

Экспериментально процесс проводят в металлическом реакторе колонного типа с механическим перемешиванием (или насосом, посредством внешнего циркуляционного контура), автоматической дозировкой стирола и ксилола и регулированием температуры с точностью 3 ^oc. Температура в реакционной зоне зависит от давления в реакторе, т. к. процесс проводится при температуре кипения реагирующих компонентов (о-ксилол и стирол кипят при одинаковой температуре 145,2 144,4 ^oc) и изменяется в интервале 130 - 170 ^oc, при давлении 1 5 ата.

По окончании реакции алкилат выгружают из реактора, отделяют от катализатора декантацией с последующей отгонкой избыточного ксилола под вакуумом 60 70 мм рт. ст. Остаток в колбе представляет собой целевую фракцию, состоящую из 85 95 мас. фенилксилилэтана и 15 5% олигомеров стирола.

Ниже представлены материальные балансы оптимальных экспериментов, а также влияние параметров на показатели процесса, в качестве которых выбраны: выход на поданное сырье ( , %), равный произведению степени конверсии стирола (Х _cт) на селективность образования ФКЭ (s _ФКЭ): ( =x _as _фкэ)..

Необходимо отметить, что во всех экспериментах степень превращения стирола равна 100% т.е. стирол или полимеризуется, или взаимодействует с о-ксилолом с образованием целевого ФКЭ, поэтому количественно выход ФКЭ на поданный стирол численно равен селективности образования ФКЭ (( =s _фкэ).).

Синтезированный предлагаемым способом целевой продукт обладает совокупностью физико-химических, электрофизических и диэлектрических свойств, удовлетворяющих требованиям электротехнической промышленности.