ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Данный материал является результатом научно-технологической разработки авторов.

Способ раздельного определения нафтолов (1-и и 2-нафтолы) и дифениламина в водных средах основан на предварительном концентрировании токсикантов пенополиуретаном, импрегнированным смесью дибутилфталата с нонаном, помещённым в хроматографическую колонку, элюировании дифениламина раствором хлористоводородной кислоты и нафтолов подщелочённым раствором хлорида натрия, фотометрическом детектировании элюатов.

Выполнение анализа.Готовят к работе хроматографическую колонку. Для этого из промышленного листа пенополиуретана (ППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,07 г и диаметром 13 мм. Для очистки от примесей таблетки обрабатывают 0,1 моль/дм ³ раствором хлористоводородной кислоты, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем ацетоном и выдерживают до воздушно-сухого состояния. Таблетки пропитывают смесью, содержащей по 50 % масс. нонана и дибутилфталата, высушивают до постоянной массы. Импрегнированный экстрагентом ППУ переносят в хроматографическую колонку (диаметр 1 см, высота слоя сорбента 8 см), уплотняя его стеклянной палочкой. Затем ППУ смачивают, прибавляя водный раствор - подвижную фазу. Для удаления пузырьков воздуха и приведения в рабочее состояние колонку промывают 10-кратным объёмом воды по отношению к набивке.

Анализируемую пробу воды пропускают через хроматографическую колонку с объёмной скоростью 10 см ₃/мин. Сорбирующийся при фильтровании дифениламин элюируют 0,1 моль/дм ³ растворомHCl, элюат (15 см ³), собирают в химический стаканчик, добавляют 3 см ³ подщелочённого раствора дихромата калия (к 16 см ³ дистиллированной воды прибавляют 4 см ³ концентрированнойH₂SO₄и непосредственно перед проведением анализа 0,2 см ³ 0,2 моль/дм ³ раствораK₂Cr₂O₇). Оптическую плотность окрашенных в синий цвет растворов измеряют через 20 мин. На фотоэлектроколориметре КФК-2 при = 540 нм. Содержание дифениламина находят по градуировочному графику, построенному в идентичных условиях по стандартным растворам дифениламина. Затем через хроматографическую колонку пропускают 2 см ³ дистиллированной воды и элюируют нафтолы смесью растворовNaOHс масс. долей 0,5% иNaClс мас. долей 2,5%. Скорость элюирования в обоих случаях 0,6 см ³/мин. Первую порцию элюата (2 см ³) отбрасывают, 20 см ³ собирают в химический стакан, добавляют 1,5 см ³ аммонийной буферной смеси, по 0,6 см ³ раствора 4-аминоантипирина с мас. долей 2% и персульфата аммония с мас. долей 8%. Оптическую плотность раствора измеряют при = 490 нм. Содержание нафтолов в пересчёте на 1-нафтол находят по градуировочному графику, построенному по растворам 1-нафтола известной концентрации.

Минимально определяемая концентрация нафтолов и дифениламина 0,05 мг/дм ³, относительная погрешность определения 10%, продолжительность анализа 1,5 часа.