ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения НИР

Способ получения ДПТ включает взаимодействие производных мочевины с метилолирующим агентом, их декарбоксилирование с последующей нейтрализацией водным аммиаком и выделение целевого продукта. Особенность заключаетс в том, что в качестве исходного продукта получения производных мочевины берут мочевину, обрабатывают ее серно-азотной смесью в массовом соотношении 1:5-10 при температуре не ниже минус 20 и не выше 20oc с последующим последовательным смешением подученной реакционной массы с водой при температуре не выше 20 o С, с метилолирующим агентом при температуре 0-60 o С и аммиаком при температуре 0-25 o С. При этом в качестве метилолирующего агента используют формальдегид или уротропин.

Мочевина (карбамид) - широко распространенное вещество, используется, в основном, как азотное удобрение в сельском хозяйстве, выпускается отечественной промышленностью многотоннажным объемом. Азотная, серная кислоты и их смеси также доступны и распространены как и мочевина.

Раствор мочевины в серно-азотной смеси в массовом соотношении 1:5-10 получают механическим смешиванием при температуре от минус 20 до 20 o c. Смешение при температуре ниже минус 20oС не представляется возможным в связи с нетехнологичностью массы, а свыше 20 oС происходит разложение реакционной массы. Ограничение использования массового соотношения мочевина: серно-азотная смесь (1: 5-10) связано с тем, что меньше 5 и свыше 10 отрицательно сказывается на выходе целевого продукта. Температурное ограничение на стадии разбавления водой способствует сохранению нитрованных фрагментов и, чем ниже температура разбавления, тем выше выход целевого продукта на конечной стадии, свыше 20 ^oС выход целевого продукта резко снижается. Температурный предел на стадиях конденсации и нейтрализации установлен по причине снижения выхода ДПТ; ниже 0 o С нецелесообразно проводить реакцию, т.к. ввиду использования низкого холода велики затраты и увеличивается время реакции - гидролиза, а выше 60 o С происходит разложение полученных нитросоединений. Ограничение по температуре при взаимодействии с аммиаком обусловлено разложением целевого продукта при превышении 25 o С, нижний предел по температуре обусловлен тем, что ниже 0 o С выпадают неорганические соли, ухудшая его качество. При соблюдении указанных режимов ДПТ получают с выходом 65% в расчете на один моль мочевины. Использованные в качестве метилолирующего агента формальдегид или уротропин эквивалентны при выполнении условий осуществления способа и влияют на выход целевого продукта одинаково. В связи с тем, что формальдегид - жидкость, склонна к полимеризации, в зимнее время его хранят в отапливаемом помещении; при необходимости его заменяют уротропином, который свободен от вышеуказанного неудобства и, кроме того, в нем имеется некоторое количество аммиака, т.е. на стадии нейтрализации расход аммиака снижается.

Пример конкретного выполнения способа получения ДПТ.

5 г (0,0833 моль) мочевины присыпают при перемешивании и температуре от минус 5 до 0 ^oС к смеси 10 мл концентрированной азотной кислоты (98%) и 10 мл технического олеума (so3 своб. 20%). После выдержки в течение 30 мин при температуре 0 o С реакционную массу разбавляют в смесь 30 г льда с водой при температуре не более 20 oС и добавляют 30 мл 37%-ного водного раствора формальдегида. Затем раствор нагревают до 40 oc и после выдержки в течение 20 мин нейтрализуют реакционную массу 25%-ным водным раствором аммиака при температуре 20-25 o С до ph 6,0. Делают выдержку 45 мин при температуре 20 o С и образовавшийся продукт отфильтровывают. Осадок промывают водой и сушат до постоянного веса при комнатной температуре. Получают 11 г (60%) ДПТ, т. пл: 186-190 o С. ИК-спектр (v. см -1 ): 3000, 2925 (ch 2 ); 1530, 1270, 1250 (n-no 2 ); 1500; 1440; 1400; 1335; 1205; 1190; 1080. Найдено. %: С 27,5; Н 4,6; n 37,5; c 5 h10n 6 o 4 . Вычислено, % С 27,52; Н 4,59; n 38,53. В случае использования уротропина вместо формальдегида берут навеску количеством 9,7 г. Остальные условия способа остаются без изменений, выход целевого продукта находится на том же уровне.

Зависимость выхода от различных параметров приведена в табл. 1-3.