Инновации бизнесу. Анализ азота в стали на спектрометрах "Spectrolab M"

ПОДРОБНАЯ ИНФОРМАЦИЯ

Заявку на получение дополнительной информации по этому проекту можно заполнить здесь.

Номер

83-065-04

Наименование проекта

Анализ азота в стали на спектрометрах "Spectrolab M"

Назначение

Определение содержания азота в стали одновременно с остальными контролируемыми элементами

Рекомендуемая область применения

Сталеплавильное производство

Описание

Результат технологической разработки

Стандартным способом определения содержания азота в стали является метод восстановительного плавления в потоке инертного газа. В контейнерных лабораториях «Spectrolux», установленных в конвертерном отделении и на площадке установки «Печь-ковш» ККЦ, для анализа стали используются оптические эмиссионные спектрометры «SpectrolabM», на которых возможно определение содержания азота в стали одновременно с остальными контролируемыми элементами.

Использование в спектрометрах «SpectrolabM» газонаполненной ультрафиолетовой (УФ) оптики с входным окном из фторида магния (MgF₂) позволяет анализировать азот по УФ-линии 149,2 нм в области концентраций от 0,001 до 0,025%. Для регистрации светового сигнала на канале азота установлен специальный тип фотоумножителя (ФЭУ) также с окном из фторида магния. Кроме этого при анализе азота используется режим генератораSAFT(SAFT- искровой анализ микропримесей, позволяющий достичь более высокой точности и чувствительности).

На анализ азота большое влияние оказывает чистота используемого аргона. В спектрометрах «SpectrolabM», установленных в контейнерных лабораториях, для анализа используется баллонный аргон первого сорта по ГОСТ 10157-79, подвергающийся дополнительно двойной очистке:

- стационарная печь очистки аргона с титановой губкой, установленная в специальном помещении рядом с контейнером;

- печь доочистки аргона «Sircal», установленная рядом со спектрометром.

Градуировочные характеристики (ГХ) для определения массовой доли азота в стали были установлены на фирме-изготовителе по стандартным образцам зарубежного производства. Во время приемки спектрометров и разработки методики анализа азота ГХ были проверены и откорректированы по отечественному комплекту стандартных образцов (СО) УГ64-УГ68, зарубежному комплекту СОCRM180а-189а и производственным пробам стали.

В таблице 1 приведены результаты воспроизведения аттестованных содержаний массовой доли азота в стандартных образцах на спектрометрах «Spectrolab» №1, 2.

Результаты сравнительного анализа азота в производственных пробах двумя методами приведены в таблице 2.

Таблица 1 - Результаты воспроизведения аттестованных содержаний азота в стандартных образцах на спектрометрах «SpectrolabM» (проценты)

№ СО	С _атт	Спектральный анализ		Воспроизводимость		Правильность
№ СО	С _атт	Spectrolab№1 С _сп1	Spectrolab№2 С _сп2	R_в	D	R_п	s
УГ64	0,0060	0,0061	0,0064	0,0003	0,0030	0,0004	0,0016
УГ65	0,0080	0,0072	0,0080	0,0008	0,0030	0,0008	0,0016
УГ66	0,0120	0,0106	0,0122	0,0016	0,0050	0,0014	0,0030
УГ67	0,0170	0,0178	0,0188	0,0010	0,0050	0,0018	0,0030
УГ68	0,0210	0,0227	0,0236	0,0090	0,0070	0,0026	0,0040
181а	0,0050	0,0051	0,0055	0,0004	0,0030	0,0005	0,0016
182а	0,0049	0,0045	0,0051	0,0006	0,0020	0,0004	0,0010
183а	0,0036	0,0031	0,0040	0,0009	0,0020	0,0005	0,0010
184а	0,0104	0,0106	0,0115	0,0009	0,0050	0,0011	0,0030
185а	0,0051	0,0054	0,0055	0,0001	0,0030	0,0004	0,0016
186а	0,0050	0,0054	0,0058	0,0004	0,0030	0,0008	0,0016
187а	0,0122	0,0122	0,0134	0,0012	0,0050	0,0012	0,0020
188а	0,0076	0,0069	0,0079	0,0010	0,0030	0,0007	0,0016
189а	0,0040	0,0040	0,0047	0,0007	0,0020	0,0007	0,0010

В таблице 1 приняты следующие обозначения:

С _атт - аттестованное содержание массовой доли азота в стандартных образцах;

С _сп1, С _сп2 - средний результат спектрального анализа на спектрометрах «Spectrolab» №1, 2 соответственно;

R_в- размах между результатами определения массовой доли азота двух спектрометров;

D- допускаемое расхождение двух результатов анализа;

R_п=С _атт-С _сп - наибольшее по абсолютной величине расхождение между результатом спектрального анализа и аттестованным содержанием;

s- допускаемое расхождение результатов воспроизведения аттестованного значения стандартного образца.

Таблица 2 - Результаты сравнительного анализа азота в производственных пробах двумя методами (проценты)

№ пробы	Метод восстанов. плавления С _хим	Спектральный анализ		Воспроизводимость		Правильность
№ пробы	Метод восстанов. плавления С _хим	Spectrolab№1 С _сп1	Spectrolab№2 С _сп2	R_в	D	R_п	dx-c
6865	0,0070	0,0062	0,0075	0,0013	0,0030	0,0008	0,0030
4636	0,0042	0,0041	0,0042	0,0001	0,0020	0,0001	0,0020
6656	0,0096	0,0094	0,0110	0,0017	0,0030	0,0015	0,0030
6759	0,0074	0,0076	0,0074	0,0002	0,0030	0,0002	0,0030
6933	0,0050	0,0048	0,0050	0,0002	0,0020	0,0002	0,0020
6641	0,0060	0,0054	0,0059	0,0005	0,0030	0,0006	0,0030
3998	0,0082	0,0084	0,0087	0,0003	0,0030	0,0005	0,0030
6993	0,0068	0,0060	0,0066	0,0006	0,0030	0,0008	0,0030
7830	0,0061	0,0058	0,0057	0,0001	0,0030	0,0004	0,0030
7941	0,0060	0,0055	0,0063	0,0008	0,0030	0,0005	0,0030
4756	0,0069	0,0066	0,0065	0,0001	0,0030	0,0004	0,0030
6984	0,0054	0,0050	0,0050	0	0,0030	0,0004	0,0030
17621	0,0075	0,0085	0,0081	0,0004	0,0030	0,0010	0,0030
17681	0,0096	0,0097	0,0095	0,0002	0,0030	0,0001	0,0030
17685	0,0115	0,0121	0,0100	0,0021	0.0050	0,0015	0,0050
17689	0,0080	0,0082	0,0086	0,0004	0,0030	0,0006	0,0030
17704	0,0087	0,0086	0,0086	0	0,0030	0,0001	0,0030
4623	0,0041	0,0041	0,0045	0,0004	0,0020	0,0004	0,0020
6759	0,0074	0,0076	0,0074	0,0002	0,0030	0,0002	0,0030

В таблице 2 приняты следующие обозначения:

С _хим - средний результат анализа, выполненный методом восстановительного плавления на приборе ТN- 114;

С _сп1, С _сп2 - средний результат спектрального анализа на спектрометрах «Spectrolab» №1, 2 соответственно;

R_в- размах между результатами анализа двух спектрометров;

D- допускаемое расхождение двух средних результатов анализа;

R_п=С _хим-С _сп - наибольшее по абсолютной величине расхождение между результатами, выполненными двумя методами;

dx-c- допускаемое расхождение между результатами анализа, выполненными двумя методами.

В условиях анализа стали, установленных на фирме, по экспериментальным данным, полученным на двух спектрометрах, разработана методика количественного химического анализа (КХА) определения массовой доли азота спектральным фотоэлектрическим методом.

Погрешность результатов измерений по разработанной методике выполнения измерений (МВИ) не превышает регламентированных МУ МО 14-1-61-90 значений норм погрешности. Нормы погрешности измерений и нормативы контроля погрешности методики не превышают нормированных для определения азота методом восстановительного плавления.

Преимущества перед известными аналогами

Используется искровой анализ микропримесей, позволяющий достичь высокой точности и чувствительности

Стадия освоения

Внедрено в производство

Результаты испытаний

Технология обеспечивает получение стабильных результатов

Технико-экономический эффект

В 2 раза сократилось время проведения анализа, повысилась точность

Возможность передачи за рубеж

Возможна передача за рубеж

Дата поступления материала

27.07.2006