ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения конструкторской и технологической разработки.

При производстве огнеупоров, обладающих высокими качественными характеристиками, входной контроль качества сырья имеет особое значение, так как позволяет значительно улучшить технологический процесс, повысить конкурентоспособность продукции, а также снизить выход изделий, не соответствующих требованиям нормативной документации.

Существуют стандартные методики определений химического состава периклазовых (магнезитовых) порошков по ГОСТ 2642-86iii.

Однако, химические методы длительны, трудоемки, требуют больших затрат расходных материалов, а главное, не удовлетворяют потребности технологов в получении оперативной информации по качеству используемого сырья.

Требования к химическому составу для каждой марки периклазовых порошков, поступающих в цех магнезиально-доломитовых огнеупоров (ЦМДО) металлургического комбината, представлены в таблице 1.

Таблица 1

Химический состав магнезита разных марок, %

Для оперативного контроля качества сырья применяется наиболее экспрессный и производительный, по сравнению с химическим, рентгеноспектральный метод.

Разработана методика анализа магнезита на отечественном рентгеновском спектрометре «Спектроскан-v».

Пробы магнезита для рентгеноспектрального анализа измельчали на пробоподготовительном оборудовании, установленном в лаборатории магнезиальных изделий ЦМДО. Требуемую крупность порошка 0,063 мм получали одностадийным измельчением пробы магнезита на виброистирателе 75-ТДРМ или ИДА-175. Было замечено, что при работе с периклазовыми порошками с содержанием mgo 96-97 % происходит загрязнение измельченной пробы элементами, входящими в состав размольной гарнитуры оборудования, вследствие ярко выраженных абразивных свойств периклаза.

Проведены исследования по подбору оптимальных условий подготовки проб магнезита к анализу на имеющемся в лаборатории оборудовании. Для эксперимента от вагона магнезита с сертификатом отбирали в соответствии с ГОСТ 26565-85 лабораторную пробу и измельчали ее четырьмя способами на разном оборудовании (табл. 2). В случаях, когда проба за одну стадию измельчалась до необходимой крупности 0,063 мм, получали завышенные по отношению к сертификату значения содержанийsio₂иfe₂o₃, в зависимости от материала мелющего тела.

Таблица 2

Выбор способа пробоподготовки магнезита к анализу

Четвертый способ измельчения в две стадии оказался оптимальным для подготовки проб магнезита к анализу. Первая стадия - измельчение лабораторной пробы на дисковом истирателе ИДА-175 до крупности частиц 0,1 мм. Вторая стадия - последующее измельчение сокращенной пробы на ЛДИ-65 до размера зерна 0,063 мм, удовлетворяюще­го требованиям анализа. При данном способе пробоподготовки не происходит загрязнения пробы компонентами размольной гарнитуры.

В результате проведенных исследований выстроили схему отбора и подготовки проб при входном контроле магнезита. Для приготовления прессованной таблетки анализируемого образца для рентгеноспектрального анализа использовали полуавтоматический пресс НТР-40 фирмы «herzog».

Условия проведения измерений (аналитическая линия, кристалл-анализатор, режим источника питания рентгеновской трубки, время экспозиции) для каждого анализируемого элемента выбирали индивидуально (табл. 3).

Таблица 3

Условия измерений компонентов магнезита

Общее время измерения одной пробы, с учётом времени, необходимого для установки позиции гониометра, составляет 2,5 мин.

Для установления вида зависимости измеренных интенсивностей от содержания компонента в пробе проводили градуировку спектрометра по образцам магнезита с аттестованными значениями определяемых компонентов. В распоряжении имелся лишь один стандартный образец магнезита с содержанием mgo - 92,4 %,cao- 2,93 %,sio₂- 2,03 %,fe₂o₃- 2,23 %, Аl₂o₃- 0,54 %.

Чтобы охватить все определяемые интервалы компонентов, для установления градировочных характеристик спектрометра были подготовлены аттестованные смеси на основе стандартных образцов магнезита, доломита, шамота и борной кислоты квалификации ОСЧ. Количество исходных веществ рассчитывали по формулам, приведенным в МИ 2334-95, учитывая общее количество смеси и аттестованные значения компонентов в исходных веществах и в конечной смеси. Приготовленные таким образом пять смесей магнезита с аттестованными значениями компонентов представлены в таблице 4.

Таблица 4

Состав аттестованных смесей магнезита

Погрешность аттестованного значения компонентов смесей вычисляется по формуле:

,

где- погрешность, связанная с определением содержаний компо­нентов исходных материалов смеси;

- погрешность, связанная с процедурой приготовления смеси;

- погрешность, обусловленная неоднородным распределением аттестованного компонента в смеси.

Для определения основного компонента магнезита - оксида магния опробованы два способа. Первый - прямой способ по измеренной интенсивности линииmgКа с помощью ранее установленных градуировочных характеристик. Второй - косвенный способ по разности. Из 100 процентов вычитали сумму всех определяемых компонентов:fe₂o₃, СаО,sio₂, Аl₂o₃, п.м.п.

Отмечено, что косвенный способ дает более точные результаты, поскольку влияние минералогического состава больше сказывается на определении основного компонента магнезита, чем примесей. Кроме этого, изменение фракционного состава анализируемого порошка в первую очередь влияет на результаты прямого определения оксида магния. Поэтому в работу лаборатории внедрили методику анализа магнезита с косвенным определением оксида магния.

Для аттестации разработанной методики рассчитывааются метрологические показатели точности (Пт), воспроизводительности (Пв), сходимости (Псх) для каждого определяемого компонента магнезита согласно МУ МО 14-1-3-90 (табл. 5).

Таблица 5

Метрологические показатели методики

Полученные показатели соответствуют условиям, регламентированным МУ МО 14-1-3-90: Пт<0,75;><0,85;><0,35. это="" дает="" возможность="" использовать="" разработанную="" методику="" для="" входного="" контроля="">

Экспрессная рентгеноспектральная методика анализа магнезиальных материалов позволила проводить входной контроль каждого вагона поступающего магнезита, исключила доступ некачественного сырья в производство, что значительно улучшило качество периклазоуглеродистых изделий, повысило их стойкость.