ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения технологической разработки.

Предлагаемое изобретение поясняется чертежом, на котором представлена схема выделения бензойной кислоты (БК) из продукта жидкофазного окисления толуола (см. чертеж).

Выделение БК из продукта жидкофазного окисления толуола f осуществляют в колонне 1 периодического действия диаметром 400 мм и эффективностью 30 теоретических тарелок, которая работает при давлении 100 мм рт. ст., наиболее широко используемом в производстве. При этом температуру дефлегматора (на чертеже не показан) колонны 1 поддерживают равной 125 ^o С автономным контуром термостатирования (на чертеже не показан) для предотвращении кристаллизации в нем БК.

Продукт жидкофазного окисления толуола f направляют в куб колонны 1 периодического действия.

Выделение первой фракции d ₁ осуществляют при выходе колонны 1 на рабочий режим за счет того, что конденсация паров фракции d ₁ из смеси толуола и бензальдегида происходит при температуре ниже температуры дефлегматора. Данные условия позволяют выделять первую фракцию d ₁ не в дефлегматоре колонны, а в конденсаторе (на чертеже не показан), расположенном после него и охлаждаемом рассолом. Выделенную фракцию d ₁ из смеси толуола и бензальдегида возвращают в процесс жидкофазного окисления толуола.

После выделения первой фракции d ₁ в куб колонны 1 добавляют азеотропный разделяющий агент ацетамид в количестве, соответствующем составу ацетамид-дифенил при давлении 100 мм рт. ст., в частности, в количестве от 17.7 до 25.0 кг. Применение ацетамида в количестве менее 17.7 кг приведет к потере БК вследствие образования трудноразделимой азеотропной смеси из БК и дифенила, а более 25.0 кг - нецелесообразно, так как необоснованно повышает расходы экстрагента и энергетические затраты на выделение ацетамида экстракцией.

После чего осуществляют последовательное выделение второй фракции d ₂ из смеси ацетамида и дифенила и третьей фракции d ₃ - бензойной кислоты.

Выделение второй фракции d ₂ оптимально проводят при флегмовом числе от 57 до 66, температуре верха колонны от 153.7 до 162.0 ^o С в течение от 3.5 до 5.6 ч. Выделение при флегмовом числе менее 57, температуре верха колонны менее 153.7oС в течение менее 3.5 ч приведет к уменьшению выхода целевой БК вследствие образования трудноразделимой азеотропной смеси из БК и дифенила, а при флегмовом числе более 66, температуре верха колонны более 162.0oС в течение более 5.6 ч - к увеличению энергетических затрат и продолжительности выделения фракции, причем температура верха колонны связана с давлением, флегмовым числом и зависит от состава паров дистиллята.

Для полного исчерпания ацетамида из куба колонны 1 отбирают промежуточную фракцию, содержащую ацетамид и БК, которую возвращают в куб колонны 1 5 вместе с подаваемым азеотропным разделяющим агентом ацетамидом при последующей разгонке.

Выделение третьей фракции d ₃ оптимально проводят при флегмовом числе от 0.8 до 1.2 в течение от 5 до 5.5 ч, так как при флегмовом числе менее 0.8 ухудшится качество БК вследствие загрязнения бензилбензоатом, а при флегмовом числе более 1.2 возрастут энергетические затраты на выделение БК.

Выделенную вторую фракцию d ₂ из смеси ацетамида и дифенила после каждой разгонки направляют в накопительную емкость (на чертеже не показана), затем экстрагируют водой при температуре от 20 до 22 ^o С в экстракторе 2 с получением дифенила в виде кристаллов и водного раствора ацетамида. Температура экстракции, равна 20-22 ^o С, является оптимальной, так как при этих условиях растворимость ацетамида в воде 97.5 г/100 мл, а дифенил нерастворим (см. Справочник химика. Т2. -СПб, Госхимиздат, 1963, 1168 с., с.453, 654).

Полученный в виде кристаллов дифенил подвергают сушке и складируют как дополнительный товарный продукт, который обладает качеством, соответствующим требованиям ГОСТа 4254-87 "Дифенил технический".

Из водного раствора ацетамида дистилляцией в отгонном кубе 3 выделяют ацетамид, который возвращают в процесс, направляя в колонну 1 периодического действия при последующей разгонке, и пар, который конденсируют и охлаждают до температуры 20 ^o С, направляя образовавшуюся воду в экстрактор 2.

После проведения разгонки кубовый остаток колонны 1 периодического действия содержит БК и высококипящие компоненты, в частности бензилбензоат. Дл наиболее полного выделения БК осуществляют пять разгонок без выгрузки кубового остатка. При этом для каждой разгонки количество исходной загрузки куба колонны 1 является постоянным, но с увеличением числа разгонок в каждой последующей загрузке изменяется соотношение компонентов, определяемое уменьшением содержания БК и увеличением высококипящих компонентов, в частности бензилбензоата, количество которого в пятой разгонке составит не менее 10 мас.% от кубового остатка.

Данный кубовый остаток является единственным отходом производства и отправляется на сжигание.

Таким образом, использование предлагаемого изобретени позволит увеличить выход БК, снизить энергетические затраты, получить дополнительный товарный продукт - дифенил, снизить выбросы в окружающую среду.