ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Данный материал является результатом научно-исследовательской работы авторов.

Дивиденд стар, КС (30 + 6,3 г/л) - системный фунгицид, рекомендуемый для протравливания семян хлебных злаков при норме расхода 1,0-1,5 л/т. Препарат обладает длительным защитным и лечебным действием против широкого круга возбудителей болезней (пыльная, твердая. каменная, черная головня; полосатая, сетчатая, краснобурая пятнистость; фузариозные и гельминтоспориозные корневые гнили; мучнистая роса, плесневение семян). Фирма-производитель: Сингента Кроп Протекшн А.Г.

Дивиденд стар содержит два действующих вещества (по ИСО): дифеноконазол (30 г/л) и ципроконазол (6,3 г/л)

Дифеноконазол относится к группе триазолов. Эмпирическая формула:C₁₉H₁₇C _I2N₃O₃. Молекулярная масса: 406,27. Дифеноконазол представляет собой белое кристаллическое вещество с температурой плавления 76 ⁰С. Стабилен до 300 ⁰С. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Растворимость в воде 5 мг/л. Дифеноконазол относиться к группе малотоксичных соединений (3 класс опасности). ЛД ₅₀ для пчел 1453 мг/кг, ЛД ₅₀ дерм. для кроликов больше 2010 мг/кг. Практически нетоксичен для птиц, земляных червей. Токсичен для рыб (в лабораторных опытах). В России для дифеноконазола установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД массы тела человека - 0,01 мг/кг, ОДК в почве - 0,1 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/дм ³, ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м ³, МДУ в зерне хлебных злаков - не допускается.

Ципроконазол относится к классу триазолов. Эмпирическая формулаC₁₅H₁₈CLN₃OМолекулярная масса 291,78. Ципроконазол представляет собой бесцветное кристаллическое вещество без запаха с температурой плавления 106-109 ⁰С. Соединение термо-и фотостабильно. Растворимость в органических растворителях (при 25 ⁰С): в ацетоне > 23%, в этаноле - 12,1%. Растворимость в воде (при 22 ⁰С) - 140 мг/л. Т ₀₅ в кислых, нейтральных и основных средах при комнатной температуре - более 4-х лет. Ципроконазол относится к группе малотоксичных соединений (4 класс опасности), ЛД ₅₀ для птиц 150-1197 мг/кг, ЛД ₅₀ для пчел > 100 мкг/особь. ЛД ₅₀ для земляных червей 335 мг/кг почвы; СК ₅₀ для рыб 6-19 мг/л (96 ч), СК ₅₀ для дафний > 22 мг/л (48 ч). Гигиенические нормативы для ципроконазола: ДСД массы тела человека - 0,005мг/кг, ОДК в почве - 0,2 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/дм ³ , ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,7 мг/м ³, МДУ в зерне хлебных злаков -0,05мг/кг.

Метод основан на определении действующих веществ препарата (дифеноконазола и ципроконазола) методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации ионов после их экстракции из объекта органическим растворителем. Рассчет расхода дивиденда стар на 1 тонну семян производят с учетом поправочных коэффициентов для каждого компонента препарата.

Для определения дифеноконазола и ципроконазола в анализируемом семенном материале необходимы следующие приборы, материалы и реактивы: ацетон, х.ч.; натрий сернокислый безводный, ч.д.а.; дифеноконазол, аналитический стандарт; ципроконазол, аналитический стандарт; неподвижная фаза для ГЖХ 5%SE-30 на хроматоне- -N-супер (0,16-0,20 мм); воронки химические; колбы конические нормального шлифа на 250 мл; колбы мерные на 50 и 100 мл; колонки хроматографические длиной 1000 мм с внутренним диаметром 3 мм; аппарат для встряхивания; весы аналитические ВЛАУ-200 или аналогичные; весы технические ВЛКТ-500; газожидкостный хроматограф любой марки, имеющий детектор постоянной скорости рекомбинации ионов; микрошприц; секундомер; азот газообразный особой чистоты в баллоне с редуктором.

Отбор проб семян производят в соответствие с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов"(Nо2051-79 от 21.08.79).

Образец семян 25 г, отобранный из средней пробы протравленного зерна, помещают в коническую колбу объемом 250 мл и проводят экстракцию на аппарате для встряхивания в течении 30 минут. Экстракт фильтруют в мерную колбу на 100 мл через бумажный складчатый фильтр со слоем безводного сернокислого натрия. Экстракцию повторяют еще раз с таким же количеством ацетона в течение 30 минут. Полученные экстракты объединяют, объединенный экстракт доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают и используют для количественного определения ципроконазола. При определении дифеноконазола 10 мл экстракта переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки ацетоном и перемешивают. Определения проводят в трехкратной повторности. В испаритель хроматографа вводят 2-4 мкл анализируемого раствора.

Перед хроматографическим определением действующих веществ проводят подготовку и кондиционирование колонок. Для этого готовую неподвижную фазу засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом в соответствии с правилами. Колонку устанавливают в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору, и стабилизуют в токе азоте в течение 8-10 часов при температуре 280 ⁰С.Одновременно готовят стандартные и градуировочные растворы. Для этого навески по 10 мг дифеноконазола и ципроконазола помещают в мерные колбы на 100 мл (каждую навеску в отдельную колбу), растворяют в ацетоне и доводят этим же растворителем до метки. Таким образом, получают стандартные растворы дифеноконазола (растворN1) и ципроконазола (растворN2) концентрации 0,1 мг/мл (100 мкг/мл). Эти растворы можно хранить в холодильнике в течение 3 месяцев. Из растворовN1 иN2 путем последовательных разбавлений в н-гексане готовят растворы с концентрацией действующих веществ 0,1; 0,5; 1; 5 и 10 мкг/мл. Такие растворы могут храниться в холодильнике не более 1 месяца. Для совместного определения остаточных количеств дифеноконазола и ципроконазола готовят смешанный стандартный раствор с концентрацией обоих компонентов 1 мкг/мл. Для построения калибровочного графика в испаритель хроматографа последовательно 5 раз вводят по 1 мкл каждого раствора с концентрациями от 0,1 до 10 мкг/мл. По каждой концентрации рассчитывают среднее значение высоты пика и строят график зависимости высоты пика от концентрации дифеноконазола и ципроконазола.

Фактический расход препарата на 1 тонну семян рассчитывают по формуле:

Н _пр хV₁х А

Х=----------------------------хK, где

Н _ст хV₂х Р х 1000

Х - содержание препарата в семенном материале, кг/т (л/т)

A- количество дифеноконазола или ципроконазола введенного в хроматограф, нг

Н _ст - высота пика стандарта, мм

Н _пр - высота пика анализируемой пробы, мм

V₁- конечный объем экстракта с учетом разбавления, мл

V₂- объем пробы, введенный в испаритель хроматографа, мкл

Р - навеска семян, г

1000 - коэффициент для перерассчета содержания препарата на 1 тонну семян

К - поправочный коэффициент, равный: для дифеноконазола - 33,33 для

ципроконазола - 158,73