ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения технологической разработки

Очистка технической сорбиновой кислоты, включает контактирование парогазовой смеси, поступающей со стадии пиролиза по­лиэфира 3-оксигексеновой кислоты и содер­жащей пары технической сорбиновой кислоты, с охлажденной водой с получением суспензии ТСК и последующую перекри­сталлизацию ТСК в жидкой среде. Отличи­тельной особенностью является то, что суспензию ТСК перед перекристаллизацией фильтруют и осадок ТСК направляют на пе­рекристаллизацию. а фильтрат рециклизуют, направляя его на охлаждение и последующее контактирование с парогазовой смесью, поступающей со стадии пиро­лиза, причем рециркуляцию фильтрата проводят до достижения концентрации кислых веществ в нем 12-85 г/л.

Проверку данного и известного спосо­бов проводят в лабораторных условиях.

При проверке данного и известного спо­собов определяют температуру плавления осадка ТСК и перекристаллизованной сор­биновой кислоты, а также содержание кис­лых веществ в фильтрате титрованием 0,1nили 0.5nрастворомnaohо присутствии фенолфталеина.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. Парогазовую смесь из лабораторного реактора пиролиза полиэфи­ра 3-оксигексеновой кислоты пропускают через слой дистиллированой воды, залитой в колбу, охлаждаемую через стенку льдом. Периодически, по мере накопления ТСК в охлаждаемой колбе суспензию ТСК фильт­руют. Фильтрат снова заливают и колбу, ох­лаждаемую льдом, для улавливания следую­щей порции паров из реактора.

Отфильтрованный осадок ТСК перекристаллизовывают, последовательно растворяя при нагревании в дистиллированной воде с добавлением активированного угля и перемешиванием, фильтруя от угля, охлаж­дая очищенный раствор, отделяя кристаллы сорбиновой кислоты от маточного раствора фильтрованием и высушивая их при 60°С под вакуумом.

Результаты осуществлений данного способа представлены в табл.1.

Для сравнения и анализа проводят экспе­риментальную проверку улавливания паров технической сорбиновой кислоты и ее очист­ки по известному способу по описанной выше методике. Результаты проверки известного способа представлены в табл.2. причём в опы­тах 1-3 при очистке используют суспензию ТСК, полученную в лабораторных условиях, а в опытах 4-6 - суспензию из промышленного конденсатора действующей технологической линии по производству сорбиновой кислоты. Парогазовую смесь из лабораторного реакто­ра пиролиза полиэфира 3-оксигексеновой кислоты пропускают через слой дистиллиро­ванной воды, залитой в колбу, охлаждаемую через стенку льдом. После накопления ТСК в охлаждаемой колбе до концентрации 25-28 г/л суспензию переливают в другую колб, последовательно растворяют кристаллы ТСК при нагревании, добавляют активирован­ный уголь и перемешивают смесь, затем фильтруют от угля, охлаждают очищенный раствор, отделяют фильтрованием кристал­лы сорбиновой кислоты от маточного рас­твора и высушивают их при 60°С под вакуумом (см. табл.2, опыты 1-3).

Аналогично обрабатывают суспензию из промышленного конденсатора (см. табл.2, опыты 4-6).

Из табл.1 и 2 следует, что данный спо­соб обеспечивает получение более чистой сорбиновой кислоты по сравнению с изве­стным при изменении концентрации кислых веществ в жидкой части суспензии (фильт­рате) 12-85 г/л.

Температура плавления очищенной по данному способу сорбиновой кислоты (средняя) равна 131,8°С, а по известному -131,2°С. При дальнейшем увеличении кон­центрации кислых веществ о фильтрате ко­личество примесей, оставшихся в сорбиновой кислоте после очистки, начина­ет возрастать, о чем свидетельствует умень­шение ее температуры плавления:

Так, при С =12-85 г/лtпл ⁼ 131.8°С,

при С = 86 г/лtпл= 131.6°c,

при С-87 г/л tпл = 131.5°С,

при С-88 г/лtпл = 131,4 ^оc.

Таким образом экспериментально дока­зано, что наибольшей концентрацией кис­лых веществ в фильтрате, при которой не ухудшается чистота сорбиновой кислоты. является концентрация кислых веществ, равная 85 г/л.

Используя экспериментальные данные табл.1 и 2. рассчитывают степень очистки сорбиновой кислоты по предлагаемому и из­вестному способам по следующей формуле

где t _чист = 134°С - температура плавления чистой сорбиновой кислоты (справочные данные):

t_Нср = 125,5°С - средняя температура плавления сорбиновой кислоты, поступаю­щей на очистку:

t_Кср - средняя температура плавления сорбиновой кислоты после ее очистки, °С.

По данному способу

По известному способу

Их отношение

Таблица 1

Т а б л и ц а 2