Заявку на получение дополнительной информации по этому проекту можно заполнить здесь.
Номер 70-049-03 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Наименование проекта Способ непрерывной очистки технической сорбиновой кислоты |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Назначение Усовершенствование процесса очистки технической сорбиновой кислоты, повышение степени и эффективности ее очистки. |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Рекомендуемая область применения Предприятия фармацевтической, химической промышленности и других отраслей. |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Описание Результат выполнения технологической разработки Непрерывной очистки технической сорбиновой кислоты от маслянистых органических примесей, включает растворение технической сорбиновой кислоты в органическом растворителе при нагревании, очистку активированным углем полученной смеси, кристаллизацию. Отличительной особенностью является то. что полученную смесь перед стадией очистки активированным углем пропускают через слой пенополиуретана при температуре, меньшей температуры кипения смеси на 4-5°С. Предпочтительно в качестве растворителя технической сорбиновой кислоты используют воду и полученный раствор пропускают через слой пенополиуретана при температуре, не превышающей 96-98°С. Навеску технической сорбиновой кислоты смешивают с определенным количеством растворителя, растворяют в нем. нагревая до температуры, на 4-5°С меньшей температуры кипения смеси. Нагретую смесь фильтруют при той же температура на обогреваемой воронке через фильтр из пенополиуретана, отбирают по 15-50 мл отфильтрованного раствора на анализ. Затем к горячему раствору добавляют определенное количество активированного угля и перемешивают, нагревая до температуры, на 4-5°С меньшей температуры кипения смеси. Активированный уголь отделяют затем фильтрованием горячего раствора через фильтровальную бумагу на обогреваемой воронке. Профильтрованный раствор охлаждают до 16-20°С. отделяют фильтрованием выпавшие кристаллы, высушивают их под вакуумом при 60°С, определяют их температуру правления и содержание в них кислых веществ. Отобранную при проведении опыта пробу раствора охлаждают до 16-20°С, отделяют фильтрованием выпавшие кристаллы, высушивают их под вакуумом при 60°С, определяют их температуру и содержание в них кислых веществ, маслянистых и органических примесей. При использовании в качестве растворителя дистиллированной воды и фильтрата суспензии технической сорбиновой кислоты температура нагрева смеси при растворении, смешении с активированным углем и отделении активированного угля составляет 96-98°С. при использовании этилового спирта - 75-78°С, при использовании ацетона - 53-55°С. Объем жидкости, подаваемой в опытах на смешение с 25 г технической сорбиновой кислоты с учетом растворимости сорбиновой кислоты в различных жидкостях, изменяют от 150 до 1000 мл, ион составляет: для дистиллированной воды и фильтрата суспензии технической сорбиновой кислоты -1000 мл; для этилового спирта - 150 мл: для ацетона - 300 мл. При растворении меньшей массы технической сорбиновой кислоты (см. пример осуществления предлагаемого способа и известного способа) объем растворителя уменьшают пропорционально взятой навеске. Суммарную концентрацию кислых веществsx КИСЛ. (мас.%) в кристаллах определяют, растворяя их навеску в этиловом спирте и титруя полученный раствор 0,1 н. растворомnaohв присутствии фенолфталеина. Концентрацию маслянистых примесей (Х МАСЛ., мас.%) рассчитывают по формуле
Количество примесей, поглощенных фильтром, а также активированным углем находят по приращению их массы после проведения опыта. В отдельных случаях часть исследуемого горячего раствора последовательно пропускают через слой пенополиуретана для отделения остатков маслянистых примесей, а затем через слой активированного угля достаточно большой массы для полного извлечения органических примесей, определяя затем их концентрацию по приращению массы. Концентрацию сорбиновой кислоты в кристаллах находят по формуле
При проведении фильтрации технической сорбиновой кислоты, растворенной в воде или фильтрате, при 96-98°С установлено следующее. 1. Маслянистые и органические примеси неполностью задерживаются гидрофильным фильтром (фильтровальной бумагой). 2. Гидрофобный фильтр (пенополиуретан) полностью задерживает маслянистые примеси и не задерживает остальные примеси. Поглотительная способность пенополиуретана (a1) по маслянистым примесям составляет
3. Активированный уголь,, также являющийся гидрофобным материалом, в первую очередь поглощает маслянистые примеси, причем поглотительная способность активированного угля марки ОУ-А (а2) составляет
Опыты по фильтрации горячей смеси через слой пенополиуретана проведены при больших скоростях фильтруемой смеси (38-48 м 3/м 2 • ч), малом сопротивлении фильтра, высокой степени очистки смеси от маслянистых примесей. Поглотительная способность (а
3) активированного угля марки ОУ-А других примесей, содержащихся в растворе технической сорбиновой кислоты, равна
Способ иллюстрируется следующими примерами. Пример 1.5г технической сорбиновой кислоты смешивают с 200 мл фильтрата суспензии технической сорбиновой кислоты» растворяют в нем, нагревая до 96-98°С. Затем нагретую смесь фильтруют на обогреваемой воронке через слой пенополиуретана массой 0.325 г. К горячему фильтрованному раствору добавляют 0,278 г активированного угля марки ОУ-А (5,56% от массы технической сорбиновой кислоты), перемешивают нагревая до 96-98°С. Затем отделяют активированный уголь фильтрованием через фильтровальную бумагу на обогреваемой воронке. Профильтрованный раствор охлаждают до 16-20°С, отделяют фильтрованием выпавшие кристаллы, высушивают их под вакуумом при 60°С. Результаты очистки технической сорбиновой кислоты по данному примеру представлены в табл. 1. За степень чистоты принято отношение температуры плавления данной сорбиновой кислоты (смеси) к температуре плавления предельно чистой сорбиновой кислоты, взятой по справочным данным За эффективность очистки принята величинаhЭФФ.вычисляемая по формуле где t пл.нач. - температура плавления вещества до очистки, оС: t пл.кон. - температура, плавления вещества после очистки, оС: tпл.спр.= 135°С (для сорбиновой кислоты). Пример 2. 5г технической сорбиновой кислоты смешивают с 200 мл. фильтрата суспензии технической сорбиновой кислоты. растворяют в нем, нагревая до 96-98°С. К горячему раствору добавляют 0,28 г активированного угля марки ОУ-А (5,6% массы технической сорбиновой кислоты), перемешивают. нагревая до 96-98°С. Затем отделяют активированный уголь фильтрованием через фильтровальную бумагу на обогреваемой воронке. Профильтрованный раствор охлаждают до 16-20°С, отделяют фильтрованием выпавшие кристаллы, высушивают их под вакуумом при 60°С. Результаты очистки технической сорбиновой кислоты по прототипу приведены в табл. 2. Пример 3. 25 г технической сорбиновой кислоты смешивают с 300 мл ацетона, растворяют , нагревая до 53-54°С. затем фильтруют на обогреваемой воронке через слой пенополиуретана массой 1,6 г. К горячему раствору добавляют 1.4 г активированного угля ОУ-А. перемешивают 5 мин при температуре 53-54°С. отфильтровывают активированный уголь на обогреваемой воронке. Раствор охлаждают до 16-20°С, отфильтровывают высушенные кристаллы, высушивают их под вакуумом при 60°С. Температура кипения данного раствора сорбиновой кислоты в ацетоне равна 57,4 оС. Результаты анализов представлены ниже: 1) Сорбиновая кислота до очистки. Масса 25 г. температура плавления 121°С. концентрация кислых веществ 87,4%, концентрация маслянистых примесей12.4%. 2) Сорбиновая кислота после пропускания раствора через пенополиуретан. Масса 21.9 г, температура плавления 129,5°С. концентрация кислых веществ 99,78%. маслянистых веществ не обнаружено. концентрация органических примесей 5.9%. 3) Сорбиновая кислота после обработки активированным углем.. Масса 20.9 г. температура плавления 132.5°С, концентрация кислых веществ 99,77%. П р и м е р 4. 25 г технической сорбиновой кислоты смешивают со 150 мл этилового спирта, растворяют, нагревая до 75-76°С. Температура кипения данного раствора сорбинооой кислоты в этиловом спирте равна 79,8°С. Далее по описанной выше мето-дике раствор фильтруют через слом пенополиуретана массой 1.6 г, обрабатывают активированным углем массой 1,4 г и выделяют кристаллы сорбиновой кислоты. Результаты анализов представлены ниже: 1) Сорбиновая кислота до очистки. Масса 25 г, температура плавления 121°С, концентрация кислых веществ 87,4%. концентрация маслянистых примесей 12,4%, концентрация органических примесей 6,0%. 2) Сорбиновая кислота после пропускания раствора через слой пенополиуретана. Масса 21.8 г, температура плавления 129,6°С, концентрация кислых веществ 99,77%, концентрация органических примесей 6,85%. 3) Сорбиновая кислота после обработки активированным углем. Масса 20.9 г, температура плавления 132,4°С, концентрация кислых веществ 99.78%. Сравнение данного способа (табл. 1) и прототипа (табл. 2) показывает следующее: 1. При большой концентрации маслянистых примесей (12,36% масс) в исходной технической сорбиновой кислоте, полученной в условиях прототипа, этот известный способ не обеспечивает необходимой степени очистки сорбиновой кислоты. Так температура плавления сорбиновой кислоты а результате очистки по известному способу увеличилась от 121,0 оС до 126,8 оС, которая намного меньше температуры плавления 130.6°С, требуемой для очищенной сорбиновой кислоты по техническим условиям. .Концентрация кислых веществ увеличилась в результате очистки от 87,44% до 95,73 мас. %, что намного ниже концентрации 99,4 мас.%. требуемой для очищенной сорбино-вой кислоты по техническим условиям. 2. Данный способ обеспечивает высокую степень чистогы сорбиновой кислоты после очистки и при большой концентрации маслянистых примесей (12,36 мас.%) в исходной технической сорбиновой кислоте. Так температура плавления сорбиновой кислоты в результате очистки по данному способу увеличивается от 121,0 до 132.5°С, что намного превышает 130,6°С, температуру плавления очищенной сорбиновой кислоты, требуемую по техническим условиям. Концентрация кислых веществ увеличивается в результате очистки от 87,44 до 99,77 мас.% и не только достигает, но и превышает концентрацию, требуемую по техническим условиям (99.4 мае. %). 3. При использовании данного способа достигается большая степень чистоты очищенной сорбиновой кислоты. Так при использовании данного способа степень чистоты сорбиновой хислоты увеличивается от 0,8962 до 0,9815. а при использовании прототипа - от 0,8962 до 0,9393. 4. При использовании данного способа достигается большая эффективность очистки. Так при использовании данного способа эффективность очистки составляет 0,8214, примерно в 2 раза превышает эффективность очистки по прототипу, равную 0,4142. Таким образом проведенные эксперименты подтверждают ббльшую эффективность данного способа по сравнению с прототипом. В данном способе в качестве жидкости, используемой для растворения технической сорбиновой кислоты с целью ее последующей очистки, можно использовать воду, ацетон, этиловый спирт, изопропиловый спирт и другие жидкости, в которых сорбиновая кислота хорошо растворима, особенно при высокой температуре, а маслянистые (неполярные) примеси малорастворимы или нерастворимы. Обоснование температурного предела смеси, пропускаемой через слой пенополиуретана. Проведение фильтрации при предельно высокой температуре фильтруемой смеси наиболее выгодно, так как требует наименьших энергетических затрат на перемещение жидкости в порах фильтра из-за наименьшей вязкости фильтрата, обеспечивает высокую степень очистки из-за наибольшего коэффициент диффузии, требует наименьшего расхода жидкости, используемой для растворения примесей или очищаемого вещества. Маслянистые примеси при температуре. близкой к температуре кипения фильтруемой смеси, находятся в капельно-жидком состоянии, имеют наименьшую вязкость, наибольший коэффициент смачивания и наибольший коэффициент диффузии из ядра потока к поверхности фильтрующего материала. Указанные факторы обеспечивают наибольшую скорость подвода их к поверхности фильтрующего материала, равномерное распределение по поверхности пор фильтрующего материала наиболее полное их заполнение, что существенно повышает поглотительную способность данного фильтрующего материала (пенополиуретана) по маслянистым примесям, степень чистоты и эффективность очистки. Поэтому в предлагаемом способе полученную смесь пропускают через слой пе-нополиуретана при температуре, на 4-5°С меньшей температуры кипения смеси. Так. например, техническую сорбиновую кислоту, растворенную в воде, (смесь) пропускают через слой пенололиуретана при 96-98°С, растворенную в этиловом спирте - при 75~78°С, в ацетоне - при 53-55°С. В указанном интервале температур смеси, пропускаемой через пенополиуретан. интенсивного парообразования не наблюдается, а эффективность очистки и степень чистоты очищенной сорбиновой кислоты максимальны. Превышение температуры пропускаемой смеси свыше указанной приведет к усилению парообразования вплоть до кипения, закупорке пор пенополиуретана паром, что делает невозможным нормальное проведение процесса фильтрования, снижает эффективность очистки и степень чистоты очищенной сорбиновой кислоты. При уменьшении температуры пропускаемой смеси ниже указанной увеличивается расход жидкости на растворении технической сорбиновой кислоты, возрастает скорость движения фильтрата в порах пенополиуретана. уменьшаются коэффициенты смачивания и диффузии, увеличивается вязкость смеси, что приводит не только к увеличению материальных и энергетических затрат, но и к уменьшению эффективности очистки и степени чистоты очищенной сорбиновой кислоты. Таблица 1
Примечания к табл. 1: 1) Степень чистоты технической сорбиновой кислоты до очистки (т^о) равна 0.8962, а после очистки по данному способу (m4*) равна 0,9815. 2) Эффективность очистки по данному способу (h*эфф) равна 0.8214. Т а б л и ц а 2
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Преимущества перед известными аналогами Отлич-ся тем, что с целью повыш-я степени чистоты сорбиновой кислоты и эффективности очистки, получ-ю смесь перед обработкой активир-ным углем пропускают через слой пенополиуретана при температуре меньшей температуры кипения смеси на 4-5 гр |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Стадия освоения Внедрено в производство |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Результаты испытаний Соответствует технической характеристике изделия (устройства) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Технико-экономический эффект На 10,95% повышается степень чистоты сорбиновой кислоты |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Возможность передачи за рубеж Возможна передача за рубеж |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Дата поступления материала 09.06.2003 |
У павильонов Уральской выставки «ИННОВАЦИИ 2010» (г. Екатеринбург, 2010 г.)
Мероприятия на выставке "Инновации и инвестиции - 2008" (Югра, 2008 г.)
Открытие выставки "Малый бизнес. Инновации. Инвестиции" (г. Магнитогорск, 2007 г.)
Демонстрация разработок на выставке "Малый бизнес. Инновации. Инвестиции" (г. Магнитогорск, 2007 г.)