ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Для опыта использовали колбовый метод сжигания серы. Навеску (100-200 мг) сжигают в колбе из термостойкого стекла емк. 1000 мл в атмосфере кислорода при 1200 °С. Для анализа применяют колбу любой формы с притертой пробкой, к которой припаян стеклянный стержень с крючком на конце. Навеску помещают на фильтрованную бумагу, вырезанную в форме квадрата с отростком. Бумагу заворачивают так, чтобы остался свободным отросток. Его прикрепляют платиновой проволокой к крючку. Проволочка служит катализатором при сжигании. Перед сожжением в колбу наливают 5-10 мл поглотительного раствора (6-% - ный пероксид водорода) и наполняют ее кислородом из резинового шланга в течение 30 сек. Затем быстро вынимают шланг, поджигают конец фильтрованной бумаги и опускают стержень в колбу, придерживая ее асбестовым полотенцем во избежание выброса. При этом температура достигает 1200 °С.

После сжигания колбу охлаждают, непрерывно взбалтывая до полного поглощения продуктов сгорания (отсутствие дыма). Образующийся диоксид серы превращается в поглотителе в серную кислоту. В зависимости от содержания серы исследуемый раствор фильтруют в мерные колбы емк. 25,50, 100 мл, из которых берется аликвота для анализа. При незначительных концентрациях используют весь раствор без разведения . Определение можно закончить фотометрическим методом.

В данной работе применялся нефелометрический метод, основанный на помутнении раствора при добавлении хлорида бария с образованием тонкой взвеси сульфата бария.

Таблица 1

Метод позволяет проводить анализ на фоне всех сопутствующих компонентов. Присутствие примеси углерода не мешает, так как фотометрирование проводят в солянокислом растворе, в котором растворяется образующийся карбонат бария.

Содержание серы рассчитывали по градировочному графику. Для его построения использовали стандартный раствор сульфата калия (100 мкг/мл s). Концентрацию серы определяли по оптической плотности мутных растворов на спектрофотометре или фотоколориметре ФЭК-56М при 440 ±5 нм в кювете с 1=5 см. Были проанализированы стандартные образцы (в виде стружки) сплавов НМЖМц 28-2,5-1,5 и НмцАК 2-2-1. Использовались три метода: кислотное разложение образца и фотометрирование раствора [2,5]; сожжение в печи и титрование по ГОСТам 1652-77, 6689-80, 1953-79; сожжение в колбе и фотометрическое определение [3-5].

Результаты определения серы тремя методами практически равноценны по точности (табл. 1 и 2).

Таблица 2

Предложенный колбовый метод сжигания характеризуется простотой установки, экспрессностью. Метод позволяет обнаружить 10 ^-2 - 10 ^-3 % s в цветных металлах и сплавах на их основе. Диапазон определяемых содержаний 2-20 мкг s в 25 мл анализируемого объема. Продолжительность анализа 20 минут.