ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

"Частное техническое решение, имеющее самостоятельное значение".

Определение индивидуального состава смесей органических веществ является труднорешаемой задачей. Процесс идентификации значительно усложняется в случае присутствия соединений различного класса. При анализе таких сложных смесей широко применяется метод газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ). Качественный анализ смеси этим методом, также отличается большой продолжительностью и требует существенных усилий.

В предлагаемом методе используется такое физическое понятие, как температура кипения. Сущность предлагаемого способа состоит в установлении зависимости между так называемой температурой удерживания (температура максимальной концентрации вещества, поступающего в детектор при ГЖХ с программированием) и «температурой кипения» вещества в реальных условиях разделения смеси. Температура удерживания компонента фиксируется прямым замером. Для получения значения «температуры кипения» необходим хроматограф с устройством для поддержания постоянного расхода газа-носителя при изменении температуры анализа, т. е. при программировании.

Сам процесс проведения анализа состоит в следующем: выбирается такой режим программирования, чтобы анализируемое вещество вышло на стадии подъема температуры. При этом фиксируется температура удерживания. Особенность данного способа: необходимость как можно более точного измерения начального расхода газа-носителя. Затем, сохраняя постоянство этого параметра, меняют начальную температуру программирования, при прежней скорости ее повышения. При каждом изменении начальной температуры программирования, фиксируется температура удерживания.

На следующем этапе меняется расход газа-носителя, его поток определяется как можно точнее. При новом исходном постоянном расходе газа-носителя, отмечают температуру удерживания, при изменении начальной температуры программирования. Затем указанный цикл повторяется, меняя начальный расход газа-носителя. На основании полученных данных строится зависимость между расходом газа-носителя (ось абсцисс) и температурой удерживания (ось ординат), при одной и той же температуре программирования. Эта зависимость носит линейный характер. Экстраполируя прямую до оси ординат, получают значение температуры удерживания при нулевом расходе газа-носителя. Ее условно назвали «приведенной температурой удерживания», или «приведенной температурой кипения» (Т ^к_прив.). Имея ряд значений

Т ^к_прив. строят график зависимости между ней и фактическими значениями температуры удерживания, для каждого режима программирования. На рисунке приведены такие зависимости для этанола, 2-бутанола и н-бутанола, при двух разных значениях начального расхода газа-носителя и соответствующих значений температуры удерживания (Т уд.). Из рисунка следует, что прямые линии расположены близко друг к другу. Это ярко выражено для эталона и 2-бутанола, в связи с малой разницей их температур кипения, которая у первого спирта равняется 78,3 ⁰С, а у второго-82,9 ⁰С. При малом расходе газа-носителя температура удерживания всегда выше чем при большом. В зависимости от условий проведения эксперимента Т ^к_усл. может быть ниже или выше стандартного значения температуры кипения известного вещества. В первом приближении идентификацию соединения ведут по двум параметрам - Т ^к_прив. и температуре удерживания. Точка пересечения этих двух характеристик, должна ложиться на колибровочную линию. Такие колибровочные графики необходимо строить для каждой неподвижной фазы.

Т ^к_прив в противоположность другим методам имеет четкий физический смысл - это температура перехода в газовое состояние («температура кипения») летучего органического вещества из жидкой фазы при отсутствии потока газа-носителя, в зависимости от энергетического состояния системы.

Другим преимуществом данного метода является охват широкого диапазона температуры (на рис. От 60 до 95 ⁰С), в пределах которого можно вести идентификацию веществ.

Вместе с тем нужно учитывать, что Т ^к_прив условный показатель, который зависит от ряда факторов (скорость газа-носителя, режим программирования, состав неподвижной фазы и др.), но он в определенных условиях имеет постоянное значение и характеризует взаимодействие анализируемого вещества и жидкой фазы.