ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения технологической разработки.

Предлагаемый способ основывается на жидкостно-хроматографическом методе определения муравьиной, уксусной и пропионовой кислот в одной пробе. Определение муравьиной, уксусной и пропионовой кислот в одной пробе может представлять практический интерес при анализе различных видов уксуса, растворов уксусной кислоты, используемой в пищевых целях, а также при определении летучей кислотности вина и коньячных спиртов. Например, наличие в пищевом уксусе муравьиной и пропионовой кислот будет указывать на использованную низкосортную уксусную кислоту.

Для определения этих кислот используется жидкостный хроматограф НРР 4001 с рефрактометрическим детекторомridk-101и двумя последовательно соединенными колонкамиseparon sgx-c-18. Для подбора оптимального режима анализа использована модельная смесь кислот. Полное разделение компонентов достигнуто при расходе подвижной фазы (слабый раствор уксусной кислоты в дистиллированной воде) 0,4 см ³/мин и объеме вводимой пробы 6 мкл. В этом режиме анализа кислоты имели следующее время выхода: муравьиная - 9 мин, уксусная - 11 мин, пропионовая - 15 мин. Минимально определяемые концентрации муравьиной и пропионовой кислот составили 0,01%, уксусной кислоты - 0,2%. Для случая уксусной кислоты это связано с тем, что подвижная фаза ее уже содержит, и тем самым ограничиваются возможности анализа. Неорганические легколетучие кислоты, появление которых в пищевом уксусе может быть вызвано нарушениями технологии, не мешают определению, так как ионы хлора выходят на 6 мин, а сульфат-ион на 7 мин.

Количественный расчет кислот проводят на основе анализа модельной смеси, с учетом разбавления или концентрирования пробы. Процесс пробоподготовки, например для анализа пищевого уксуса, состоит в следующем. Пробу уксуса объемом 5 см ³ нейтрализуют 1 нnaohв присутствии фенолфталеина до слабо-розовой, не исчезающей 30 с, окраски. Затем повторно, зная необходимое для титрования количествоnaoh, нейтрализуют пробу, но без добавления индикатора. Образец выпаривают на водяной бане при температуре 80 ⁰С досуха.

Непосредственно перед анализом сухой остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы и вводят в хроматограф.

Таким образом, предлагаемый метод позволяет надежно и точно определять муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты в одной пробе. Особое преимущество данного метода в том, что можно легко и с небольшой погрешностью определять муравьиную кислоту, тогда как газохроматографические детекторы к ней малочувствительны, что приводит к получению неудовлетворительных результатов. Метод пробоподготовки позволяет легко избавиться от многих мешающих примесей (спирты, альдегиды и другие соединения).