ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерений в хроматографическом объеме для О-бромтолуола - 0,01 мкг, для П-дибромбензола - 0,03 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 ^-12 А (2х10 ^-8 мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренний диаметр - 4 мм.

О-бромтолуол с содержанием основного вещества не менее 99,5%, П-дибромбензол с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, химически чистый, ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Гелий высокой чистоты.

Водород технический газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: рисорб, пропитанный 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропаном.

Отбор пробы воздуха

Воздух отбирается в газовые пипетки, шприцы, предварительно "промытые" методом многократного обмена исследуемым воздухом (не менее 6-10 раз) или в концентрационные трубки при низкотемпературном обогащении проб.

Срок хранения отобранных проб - не более 3 ч.

Заполненную стандартной насадкой хроматографическую колонку помещают в термостат, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе гелия (30 мл/мин) при температуре 290 ^оС в течение 24 ч, после чего колонку присоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали 1 м х 0,4 см.

Твердый носитель - рисорб (фракция 0,2 - 0,3 мм).

Неподвижная фаза - 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропан.

Количество неподвижной фазы - 10% от массы носителя.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата - 180 ⁰С.

Температура испарителя - 205 ⁰С.

Газ-носитель - гелий высокой чистоты.

Расход газа-носителя - 5,6 л/ч.

Расход водорода и воздуха соответственно - 6,4 и 22,5 л/ч.

Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/ч.

Время удерживания для О-бромтолуола - 39 с, для П-дибромбензола - 1 мин. 09 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение вещества проводится методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов вещества в гексане с диапазоном концентраций вещества 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения исходного стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг) - по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия концентрирования проб

Объем ловушки - 10 см ³.

Твердый носитель - диатомитовый кирпич ИНЗ-600.

Неподвижная фаза - ПФМС-4 (25% от массы твердого носителя).

Скорость отбора проб - 0,05 л/мин.

Температура ловушки при отборе проб - минус 1 ^оС.

Температура десорбции - плюс 180 ^оС.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляют по формуле

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м ³;

С - найденное количество вещества по хроматограмме, мг;

Ф _о - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл;

10 ⁶ - коэффициент пересчета.

Чувствительность метода составляет для О-бромтолуола - 0,01 мг/м ³, для П-дибромбензола - 0,03 мг/м ³.

Определению не мешают О-броманизол, О-бромфенол, М-нитробромбензол, П-бромфенол, М-бромтолуол.

Погрешность определения для О-бромтолуола - 8,6%, для П-дибромбензола - 10,2%.

Время выполнения измерения - 2 мин.