ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерений в хроматографируемом объеме - 0,0045 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 ^-12 А (2х10 ^-8 мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренний диаметр - 4 мм.

Н-бутанол с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: инертон, фракция 0,25-0,315 мм, пропитанный апиезоном в количестве 10%.

Отбор пробы воздуха

Воздух отбирается в газовые пипетки или шприцы, предварительно "промытые" методом многократного обмена исследуемым воздухом (не менее 6-10 раз) или в концентрационные трубки при низкотемпературном обогащении проб. Срок хранения ото-бранных проб не более 3 ч.

Заполненную стандартной насадкой хроматографическую колонку помещают в термостат, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) при температуре 280 ⁰С в течение 24 ч, после чего колонку присоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали - длина 2 м, диаметр 4 мм.

Неподвижная фаза - апиезон.

Количество неподвижной фазы - 10%.

Твердый носитель - инертон, фракция 0,25 - 0,315.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата колонки - 85 ⁰С.

Температура испарителя - 110 ⁰С.

Скорость газа-носителя - 40 мл/мин.

Скорость водорода - 40 мл/мин.

Скорость воздуха - 360 мл/мин.

Время удерживания вещества - 20 сек.

Построение калибровочного графика

Количественное определение вещества проводится методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов в гексане с диапазоном концентраций вещества 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения исходного стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг) - по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Из каждой пробы проводят по пять анализов, полученные результаты усредняют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляют по формуле

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м ³;

С - найденное количество вещества по хроматограмме, мг;

Ф _о - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл;

10 ⁶ - коэффициент пересчета.

Чувствительность метода составляет 0,02 мг/м ³.

Определению не мешают ацетон, метакриловая кислота, стирол, бутилметакрилат, хлористый метилен.

Погрешность определения 11,1%.

Время выполнения измерения - 1 мин.