ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерений в хроматографируемом объеме - 0,006 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 ^-12 А (2х10 ^-8 мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренний диаметр - 3 мм.

Пипетки газовые вместимостью 0,1-1 л, ГОСТ 18954-73.

Пипетки 4-2-1; 2-2-5; 2-2-10, ГОСТ 20 292-74Е.

n-дезил- n-циклогексилацетамид с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: хроматон 0,125-0,16, пропитанный 5%-м метилсиликоновым маслом О v-1.

Отбор проб воздуха

При содержании n-дезил- n-циклогексилацетамида в воздухе более 1,5 мг/м ³ пробы отбираются в газовые пипетки или шприцы, предварительно "промытые" методом многократного обмена исследуемым воздухом (не менее 6-10 раз). Срок хранения отобранных проб в шприцах (газовых пипетках) - не более 3 ч.

Заполненную стандартной насадкой хроматографическую колонку помещают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) при температуре 280 ⁰С в течение 24 ч, после чего колонку подсоединяют к детектору.

Условия анализа

Колонка из нержавеющей стали 1 м х 0,3 см.

Хроматографическая насадка: хроматон, фракция 0,125 - 0,16 + 5% метилсиликонового масла ov-1.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата колонки - 200 ⁰С.

Температура испарителя - 225 ⁰С.

Скорость газа-носителя - 30 мл/мин.

Скорость воздуха - 300 мл/мин.

Скорость водорода - 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удерживания n-дезил- n-циклогексилацетамида - 35 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение n-дезил- n-циклогексилацетамида проводится методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов n-дезил- n-циклогексилацетамида в гексане с диапазоном концентраций вещества 0,0063; 0,0125; 0,025, 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения исходного стандартного раствора.

Калибровочный график строят по координатам: высота пика (мм) - количество вещества (мкг) - по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

После отбора проб исследуемый воздух набирается медицинским шприцем в объеме 4 мл и вводится в испаритель хроматографа. Из каждой пробы проводят по пять определений и полученные результаты усредняют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляют по формуле

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м ³;

С - найденное количество вещества по хроматограмме, мг;

Ф _о - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл;

10 ⁶ - коэффициент пересчета.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1,5 - 45,2 мг/м ³.

Определению не мешают диацетат триэтиленгликоля, диметакрилат триэтиленгликоля, диметакрилат-бис-триэтиленгликольфталат, монометакрилат этиленгликоля, моноэтиловый эфир этиленгликоля, метилметакрилат, метакриловая кислота.

Погрешность определения не превышает 14,8%.

Время выполнения измерения - 1 мин.