ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерений - 0,006 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 ^-12 А(2х10 ^-8 мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренний диаметр - 3 мм.

Монометакрилат этиленгликоля с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: хроматон 0,125-0,16, пропитанный 5%-м метилселиконовым маслом О v-1.

Заполненную хроматографическую колонку стандартной насадкой помещают в термстат хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) при температуре 280 ⁰С в течение 24 ч, после чего колонку подсоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Температура термостата колонки - 200 ⁰С.

Температура испарителя - 225 ⁰С.

Скорость газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.

Скорость воздуха - 300 мл/мин.

Скорость водорода - 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удерживания монометакрилат этиленгликоля - 20 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение монометакрилат этиленгликоля проводится методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов монометакрилат этиленгликоля в гексане с диапазоном концентраций вещества 0,063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения исходного стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг) - по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия калибровки и анализа должны быть идентичными.

Отбор проб воздуха

При содержании монометакрилат этиленгликоля в воздухе более 1,5 мг/м ³ пробы отбираются в газовые пипетки или шприцы, предварительно "промытые" методом многократного обмена исследуемого воздуха (не менее 6-10 раз).

Срок хранения отобранных проб в шприцах (газовых пипетках) - не более 3 ч.

После отбора проб исследуемый воздух набирается медицинским шприцем в объеме 4 мл и вводится в испаритель хроматографа. Из каждой пробы проводят по пять определений и полученные результаты усредняют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляют по формуле

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м ³;

С - найденное по хроматограмме количество вещества, мг;

Ф _о - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл;

10 ⁶ - коэффициент пересчета.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1,5-6,5 мг/м ³.

Определению не мешают диацетат триэтиленгликоля, диметакрилат триэтиленгликоля, диметакрилат-бис-триэтиленгликольфталат, моноэтиловый эфир этиленгликоля, n ₁n-диэтиламидомоно-Н-бутиловый эфир фталевой кислоты, метакриловая кислота.

Погрешность определения не превышает 14,8%.

Время выполнения измерения - 1 мин.