ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Данный материал является результатом научно-исследовательской работы кафедры аналитической химии ВГТА.

Селективное определение фенола и гваякола в воде с применением двух последовательно соединенных колонок основано на характерном расположении зон сорбции ( фенол - в верхней части колонки, гваякол - в нижней) и различных значениях ВЭТТ определяемых компонентов. Это обусловлено неодинаковым сродством (коэффициентами распределения) фенола и гваякола по отношению к неподвижной фазе ( смеси трибутилфосфата и динонилфталата). Фенол характеризуется большим сродством к данной неподвижной фазе (ВЭТТ для фенола - 2,4 см, для гваякола - 5,6 см) и может быть селективно извлечен при пропускании пробы через колонку с высотой слоя модифицированного сорбента 2,5 см.

Неподвижную фазу готовят смешиванием трибутилфосфата и динонилфталата в мольном соотношении 0,8 : 0,2. На 1 г сорбента (полисорба) наносят 1 см ³ смеси и оставляют на 2-4 ч в закрытом бюксе для насыщения внутренних пор. Модифицированный сорбент помещают в две колонки, которые соединены резиновым шлангом с таким расчетом, чтобы анализируемая проба из верхней (l) колонки поступала на слой сорбента нижней (ll), не контактируя со стенками шланга (это исключит потери определяемых компонентов).

Пробу воды объемом 10-50 см ³ подкисляютhclдо рН»3-4 и пропускают через систему колонок со скоростью 3 см ³/мин. Затем колонки разъединяют и каждую промывают небольшим объемом дистиллированной воды ( 2-4 см ³). Фенол десорбируют из верхней колонки, гваякол - из нижней. Десорбент - растворnacl(мас. доля 5%) с добавлениемnaoh(мас.доля 0,5%); расход сорбента 0,5 - 1,0 см ³/мин. В десорбатах определяют фенол (гваякол) фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином.

К 10 см ³ десорбата, подкисленного 5Мhclдо рН»7-8, добавляют по 0,2 см ³ аммонийной буферной смеси, 2%-го раствора 4-аминоантипирина и 20%-го раствора персульфата аммония. Через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Контролем служит дистиллированная вода, к которой добавляют все упомянутые реагенты. Максимум светопоглощения находится приl= 490 нм.

В таблице приведены данные о раздельном определении фенола и гваякола.

Таблица

Раздельное определение фенола и гваякола в воде,n= 3