ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Данный материал является результатом научно-исследовательской работы кафедры аналитической химии ВГТА

Раздельное определение фенола и гваякола основано на их различном сродстве к сорбенту, модифицированному неподвижной фазой. В качестве модификатора применяют смесь краун-эфира ДЦГ 18К6 с хлороформом (60:40 мас.%). На 1 г сорбента (сополимера стирола и дивинилбензола) наносят 1 см ³ смеси и оставляют на 2 -4 ч в закрытом бюксе для насыщения внутренних пор сорбента.

Для анализа водную пробу объемом не менее 40 см ³, содержащую фенол и гваякол, подкисляют НСlдо рН»3 - 4 и пропускают через колонку. На выходе из колонки отбирают порцию элюата объемом по 2 - 4 см ³ и определяют содержание гваякола (фенола) фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином.

К 4 см ³ элюата добавляют по 0,1 см ³ аммонийной буферной смеси, 2%-го раствора 4-аминоантипирина и 20%-го раствора персульфата аммония. Через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Контроль - дистиллированная вода, к которой добавляют упомянутые реагенты. Максимум светопоглощения находится приl= 490 нм.

На дифференциальной выходной кривой четко фиксируются два пика, соответствующие двум объемам удерживания. Площадь первого пика характеризует количество гваякола в пробе, второго - фенола. Фронтальные выходные кривые сорбции фенола и гваякола хорошо воспроизводятся и позволяют определять фенол и гваякол в воде на уровне 1,0 мкг/см ³ с погрешностью, не превышающей 20 % (см. таблицу).

Таблица

Раздельное определение фенола и гваякола в воде методом

фронтальной хроматографии, объем пробы 40 см ³,n= 3