ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Данный материал является результатом научно-исследовательской работы кафедры аналитической химии ВГТА.

Раздельное определение фенола и гваякола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии основано на различном сродстве детектируемых компонентов к подвижной и неподвижной фазам.

Для проведения анализа к 10 см ³ подкисленной до рН»3 водной пробы, содержащей фенол и гваякол, добавляют 0,5 г высаливателя (na₂so₄), 1 см ³ бутилацетата и экстрагируют в течение 15 ми. После расслаивания фаз ( через 1-2 мин) отделяют экстракт, не захватывая водного слоя, количественно переносят в конический сосуд и упаривают до уменьшения объема в 3 раза.

Хроматографирование концентрата выполняют на жидкостном хроматографе "Милихром" с колонкой 2 х 62 ммsilasorb600 (5мкм). Объем пробы - 2 мкм; подвижная фаза - смесь гексана с изопропиловым спиртом ( 95 : 5 об.%); расход -100 мкл/мин. Детектируют приl= 270нм. Объемы удерживания фенола и гваякола равны 310 и 370 мкл соответственно.

Способ позволяет раздельно определять фенол и гваякол на уровне 2 мкг/см ³. Погрешность не превышает 15% ( табл.1), продолжительность анализа 30-40 минут.

Таблица 1

Раздельное определение фенола и гваякола в воде,n=3

Определению не мешают органические соединения других классов, объемы удерживания которых отличаются от объемов удерживания фенола и гваякола.

Для снижения пределов обнаружения определяемых компонентов 1 дм ³ подкисленной до рН»3 водной пробы, содержащей фенол и гваякол, пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку со скоростью 15 - 20 см ³/мин, затем десорбируют растворомnacl(мас. доля 5%) с добавлением раствораnaoh(мас. доля 0,5%); расход элюента 0,5 - 1 см ³/мин .

Для подготовки экстракционно-хроматографической колонки в бюксе смешивают сухой полисорб (2,9г) с 2,9 см ³ смеси трибутилфосфата и динонилфталата (0,8 и 0,2 мол. доли соответственно). Содержимое бюкса переносят в стеклянную колонку с диаметром 0,8 см. Полисорб представляет собой пористый сополимер стирола и дивинилбензола.

Из десорбата фенол и гваякол экстрагируют бутилацетатом, экстракт упаривают в 3 раза и хроматографируют.

После экстракционно-хроматографического концентрирования возможно определение фенола и гваякола на уровне 2,9 мкг/дм ³, погрешность не превышает 25% (табл. 20, продолжительность анализа 2 - 2,5 часа.

Таблица 2

Раздельное определение фенола и гваякола в воде

после экстракционно-хроматографического концентрирования,n=3