ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Определение 2.4.6-трихлорфенола - высокотоксичного соединения, попадающего в питьевую воду из антропогенных источников, а также образующегося на стадии обеззараживания воды активным хлором, основано на экстракции 2.4.6-трихлорфенола бензолом, ацитилировании в экатракте трифторуксусным ангидридом. Полученный эфио (2.4.6-трихлорфенилтрифторацетат) анализируют газохроматографически с детектором электронного захвата. Содержание 2.4.6-трихлорфенола в питьевой воде рассчитывают методом стандартной добавки (внутренний стандарт - 2.6-дибром-4-метилфенол).

Получение трифторацетата 2.4.6-трихлорфенола улучшает его хроматографические характеристики (снижает температуру кипения, улучшается форма пика) и увеличивает чувствительность (введение 3 атомов фтора) при определении галогенселективным детектором электронного захвата, что позволяет снизить предел обнаружения фенола в 3 раза.

Для определения 2.4.6-трихлорфенола в питьевой воде необходимы следующие реактивы и оборудование: трифторуксусный ангидрид, бензол, соляная кислота, трибензиламин, бром, тиосульфат и хлорид натрия, глицин (квалификация реагентов х.ч. или ч.д.а.). Аттестованный образец состава раствора 2.4.6-трихлорфенола; 4-метилфенол. Набор мерной посуды, набор пипеток, делительные воронки, рН-метр, капиллярная колонка 30м х 0,2мм (с неподвижной жидкой фазой se-30), газовый хроматограф с электронозахватным детектором ("Цвет-560", "Модель-3700-2", "ЛХМ-80М" и др.).

Анализ выполняют по следующей методике. Пробу питьевой воды объёмом 1000 мл нейтрализуют до рН 2-3 добавлением соляной кислоты. Исходный объём пробы делят на две равные части, в одну вводят стандартную добавку аттестованного образца состава раствора 2.4.6-трихлорфенола; расчетная концентрация в пробе - 0,0005 мг/л.

Экстрагируют 1 мл. бензола в течение 10 мин. и отбирают по 0,5 мл. экстрактов. Перед ацилированием в обе части пробы вводят внутренний стандарт (раствор 2.6-дибром-4-метилфенола в бензоле); расчетная концентрация в экстракте - 0,0005 мг/мл и добавляют трибензиламин (концентрация в пробе - 12 мг/мл). Проводят ацилирование 10 мкл трифторуксусного ангидрида в течение 1-2 мин; 1-10 мкл полученных экстрактов вводят в газовый хроматограф.

Для приготовления раствора внутреннего стандарта применяют водный раствор 4-метилфенола с концентрацией 0,05 мг/мл.

Бромирование проводят в нейтральной среде ( бромную воду вводят до появления неисчезающей слабо-желтой окраски) в течение 1-2 мин. После завершения бромирования избыток брома нейтрализуют раствором тиосульфата натрия, затем подкисляют hci до рН=2-3 и экстрагируют бензолом при соотношении равновесных объёмов водной и органической фаз 1:1. Полученный 0,05 мг/мл раствор 2.6-дибром-4-метилфенола в бензоле применяют в качестве внутреннего стандарта.

Условия газохроматографического определения: температура детектора 300 град.С, испарителя - 320 град.С, термостата колонок - 140 град.С.

Газ-носитель - азот (ос.ч.): поток через колонку - 0,5 мл/мин, поддув детектора - 25 мл/мин, деление потока - 1:50.

Массовую концентрацию 2.4.6-трихлорфенола (мг/л) в пробе питьевой воды рассчитывают по уравнению:

1000 С svs

С = ------------------------------

((si*/si)(sv/sv*) - 1)vi

где cs - массовая концентрация 2.4.6-трихлорфенола в стандартной добавке аттестованного образца состава раствора, мг/мл; vs - объём вводимой стандартной добавки, мл; vi - объём анализируемой пробы, мл; si* и si* - площади пиков 2.4.6 - трихлорфенола и внутреннего стандарта на хроматограмме пробы без добавки, мм ².