ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Газохроматографическое определение фенола в питьевой воде в виде галогеннасыщенного эфира основано на бромировании фенола в щелочной среде молекулярным бромом, экстракции образующегося трибромзамещенного фенола бензолом и ацилировании в экстракте трифторуксусным ангидридом. Полученный эфир анализируют газохроматографически с детектором электронного захвата. Содержание фенола в питьевой воде расчитывают методом стандартной добавки (внутренний стандарт - 2.6-дибром-4-метилфенол).

Получение трифторацетата бромпроизводного фенола улучшает его хроматографические характеристики (снижается температура кипения, улучшается форма пика) и увеличивается чувствительность ( в результате введения 6 атомов галогенов) при определении галогенселективным детектором электронного захвата, что позволяет снизить пределы обнаружения монохлорфенолов в питьевой воде в 10 ⁵ раза.

Для определения фенола в питьевой воде необходимы следующие реактивы и оборудование: трифторуксусный ангидрид, бензол, соляная кислота, трибензиламин, бром, тиосульфат и хлорид натрия, глицин (квалификация реагентов х.ч. или ч.д.а.). Аттестованный образец состава раствора фенола; 4-метилфенол. Набор мерной посуды, набор пипеток, делительные воронки, рН-метр, капиллярная колонка 30х0,2 мм (с неподвижной жидкой фазой se-30), газовый хроматограф с электроннозахватным детектором ("Цвет-560", "Модель-3700-2", "ЛХМ-80М-4" и др.).

Анализ выполняют по следующей методике. Пробу питьевой воды объемом 1000 мл.подщелачивают (глициновый буферный раствор, рН-9) и делят на две равные части, в одну из которых вводят стандартную добавку аттестованного образца состава раствора фенола; расчетная концентрация в пробе - 0,0005 мг/л. В обе части пробы добавляют бромную воду; концентрация брома в пробе - 0,01 моль/л. Фенол бромируют в течение 10 мин, избыток брома удаляют раствором тиосульфата натрия, концентрация в пробе - 0,01 моль/л. Затем нейтрализуют до рН 2-3 добавлением соляной кислоты, экстрагируют 1 мл бензола в течение 15 мин. и отбирают по 0,5 мл экстрактов. Перед проведением ацилирования в обе части пробы вводят внутренний стандарт (раствор 2,6-дибром-4-метилфенола в бензоле, расчетная концентрация в экстракте - 0,0005 мг/мл) и добавляют трибензиламин (концентрация в пробе - 12 мг/мл). Профодят ацилирование 10 мкл трифторуксусного ангидрида в течение 1-2 мин; 1-10 мкл. Полученных экстрактов вводят в газовый хроматограф.

Для приготовления раствора внутреннего стандарта применяют водный раствор 4-метилфенола с концентрацией 0,05 мг/мл. Бромирование проводят в нейтральной среде (бромную воду вводят до появления неисезающей слабо-желтой окраски) в течение 1-2 мин. После завершения бромирования избыток брома нейтрализуют раствором тиосульфата натрия, затем подкисляют НС i до рН= 2-3 и экстрагируют бензолом при соотношении равновесных объемов водной и органической фаз 1:1. Полученный раствор 2.6-дибром-4-метилфенола в бензоле с концентрацией 0,05 мг/мл применяют в качестве внутреннего стандарта.

Условия газохроматографического определения: температура детектора 300 град.С, испарителя 320 град.С, термостата колонок 140 град.С. Газ-носитель - азот (ос.ч.): поток через колонку - 0,5 мл/мин, поддув детектора - 25 мл/мин, деление потока - 1:50.

Массовую концентрацию фенола (С, мг/л) в пробе питьевой воды рассчитывают по уравнению:

1000 С s vs

С = -----------------------------------

((si*/si) (sv/sv*) - 1) vi

где С s - массовая концентрация фенола в стандартной добавке аттестованного образца состава раствора, мг/мл; vs - объём вводимой стандартной добавки, мл; vi - объём анализируемой пробы, мл; si* и sv* - площади пиков фенола и внутреннего стандарта соответственно на хроматограмме пробы с добавкой, мм ²; si и sv - площади пиков фенола и внутреннего стандарта соответственно на хроматограмме пробы без добавки, мм ².

Методика позволяет надежно определять содержание фенола при концентрациях 0,05 - №% мкг/л, относительное стандартное отклонение 0,05-0,2, продолжительность анализа 60 мин.