ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использованиигазожидкостной хроматографиис применением пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,012 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерения не ниже 2х10^-12А (2х10^-8мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющейстали длиной 1 м, внутренний диаметр-3 мм.

Изобутиловый эфир бензоина с содержанием основного веществане менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, газообразный в баллоне средуктором, ГОСТ 3022-88.

Стандартная хроматографическая насадка:хроматон, 0,125 -0,16,пропитан-ный 5%-м метилсиликоновым маслом Оv-1.

Заполненнуюстандартной насадкойхроматографическую колонку помещают в термостат хромато-графа, не присоединяя к детектору , и кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) при температуре280⁰С в течение 24 ч, после чего колонку подсоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали 1 м х 0,3 см.

Хроматографическая насадка: хроматон, фракция 0,125-0,16+ 5%метилсили-конового масла Оv-1.

Детектор-пламенно-ионизационный.

Температура термостата колонки - 200⁰С.

Температура испарителя - 225⁰С.

Скорость газа-носителя - 30 мл/мин.

Скорость воздуха - 300 мл/мин.

Скорость водорода- 30мл/мин.

Скорость диаграммной ленты- 240 мм/ч.

Время удерживании изобутилового эфира бензоина-50 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение изобутилового эфира бензоина проводится методом абсолютной калибровки по высотампиков.

Для калибровки приборав пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов изобутилового эфира бензоина в гексане с диапазоном концентраций вещества 0,006З; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы1мкал путем разведения исходного стандартногораствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика в мм- количество вещества в мкг- по пяти-шести точкампроводятпо шесть параллельных определенийдля каждой концентрации.

Условияанализа и калибровкидолжны быть идентичными.

Отбор пробы воздуха

При содержании изобутилового зфира бензоина в воздухе более 3 мг/м³пробы отбираются в газовые пипетки или шприцы, предварительно«промытые»методом многократного обмена исследуемымвоздухом (не менее 6 - 10 раз). Срок храненияотобранных проб в шприцах (газовых пипетках) - не более 3 ч.

После отбора проб исследуемый воздух набирается медицинским шприцем в объеме 4 мл и вводится в испаритель хроматографа. Из каждой пробы проводят по пять определений и полученные результаты усредняют, учитывая высоту пика на хрома-тограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого веществаввоздухе вычисляют по формуле

,

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м³;

С - найденное по хроматограмме количество вещества, мг;

Ф ₀ -объем анализируемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, мл;

10 ⁶-коэффициент пересчета.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 3,0 -112,5 мг/м ³. Определению не мешают диметакрилат-бис-этиленгликольфталат, диацетат триэтиленгликоля, диметакрилат триэтиленгликоля, монометакрилат этиленгликоля, моноэтиловый эфир этиленгликоля, метакриловая кислота, этанол, Н-бутанол, ацетон.

Погрешность определения не превышает 14,8%.

Время выполнения измерения - 1,5 мин.