ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 ^-12А (2х10 ^-8 мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренний диаметр - 3 мм.

Пипетки газовые вместимостью 0,1 - 1 л, ГОСТ 18954-73.

Пипетки 4-2-1, 2-2-5 , 2-2-10, ГОСТ 20 292-74-Е.

Диацетат триэтиленгликоля с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: хроматон,0,125 -0,16, пропитанный5%-м метилсиликоновым маслом Оv -1.

Отбор пробы воздуха

При содержании диацетата триэтиленгликоля в воздухе более 2,5 мг/м ^з пробы отбираются в газовые пипетки или шприцы,предварительно "промытые" методом мно-гократного обмена исследуемым воздухом (неменее 6 - 10 раз). Срок хранения отоб-ранных проб в шприцах (газовых пипетках) - не более 3 ч.

Заполненную хроматографичесиую колонку помещают в термостат хроматографа, неприсоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) при темпе-ратуре280⁰С в течение 24 ч, после чего колонку подсоединяют к детектору.

Условия анализа

Колонка из нержавеющей стали 1 м х 0,3см.

Хроматографическая насадка: хроматон, фракция 0,125 -0,16 + 5%метилсили-конового масла Оv-1.

Детектор-пламенно-ионизационный.

Температура термостата колонки - 200⁰С.

Температура испарителя- 225⁰С.

Скорость газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.

Скорость воздуха- 300мл/мин.

Скорость водорода - 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты- 240 мм/ч.

Время удерживания диацетата триэтиленгликоля-40 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение диацетата триэтиленгликоля проводится методом абсолютнойкалибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертымипробками готовят серию растворов веществав гексане с диапазоном концентраций 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы1 мкл путем разведения исходного стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пикав мм - количество вещества в мкг - по пяти-шести точкам проводятпо шесть параллельныхопределений для каждой концентрации. Условия внализа и калибровки должны быть идентичными.

Проведение измерения

После отбора проб исследуемый воздух набирается медицинским шприцем в объеме 4 мл и вводится в испаритель хроматографа. Из каждой пробы проводят по пятьопределений и полученные данные усредняют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухевычисляют по формуле

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м³;

С - найденное по хроматограмме количество вещества, мг;

Ф_о- объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям,мл;

10 ⁶- коэффициент пересчета.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 2,5-87,5 мг/м³.

Определению не мешают диметакрилат-бис-этиленгликольфталат, диметакри-лат триэтиленгликоля, диметакрилат-бис-триэтиленгликольфталат, монометакрилат этиленгликоля, моноэтиловый эфир этиленгликоля,метилметакрилат: метакриловая кислота, n-дезил-n-циклогексилацетамид.

Погрешность определения не превышает 16,6%.

Время выполнения измерения - 1,5 мин.