ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,007 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 ^-12А(2х10 ^-8 мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренний диаметр - 3 мм.

Пипетки газовые вместимостью 0,1 - 1 л, ГОСТ 18954-73.

Пипетки 4-2-1, 2-2-5,2-3-10, ГОСТ 20292-74Е.

Триэтиленгликоль диметакрилатссодерканием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором,ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: хроматон, фракция 0,125 - 0,16 мм, пропитанный 5%-м метилсиликоновым масломОv -1.

Отбор пробы воздуха

Присодержании триэтиленгликоль диметакрилата в воздухе более 1,8 мг/м³пробы отбираются в газовые пипетки или шприцы, предварительно "промытые" мето-дом многократного обмена исследуемым воздухом (не менее 6-10 раз). Срок хранения отобранных проб в шприцах (газовых пипетках) - не более 3 ч.

Заполненнуюстандартной насадкойхроматографическую колонку помещают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) при температуре 280⁰С в течение 24 ч, после чего колонку подсоединяют к детектору.

Условия анализа

Хроматографическая насадка: хроматон, фракция 0,125-0,16+ 5%метилсилико-нового масла Оv-1.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата колонки - 200⁰С.

Температура испарителя - 225⁰С.

Скорость газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.

Скорость воздуха - 300 мл/мин.

Скорость водорода - 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч .

Время удерживания триэтиленгликоль диметакрилата - 1 мин.40 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение триэтиленгликоль диметакрилата проводится методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов триэтиленгликоль диметакрилата в гексане с диапазоном концентраций 0,0063; 0,0125;0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путемразведения исходного стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество ве-щества (мкг), по пяти-шести точкам проводятпо шесть параллельных определенийдля каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Проведение измерения

После отбора проб исследуемый воздух набирается медицинским шприцем в объеме 4 мл и вводится в испаритель хроматографа. Из каждой пробы проводят по пять анализов и полученные результаты усредняют, учитывая высоту пика на хромато-грамме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого веществаввоздухе вычисляют по формуле

,

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м³;

С - найденное по хроматограмме количество вещества, мг;

Ф₀- объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл;

10⁶-коэффициент пересчета.

Техническая характеристика метода

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1,8-125,0 мг/м³. Определению не мешают диметакрилат-бис-этиленгликольфталат,диацетат триэтиленгликоля, моно-метакрилат этиленгликоля, моноэтиловый эфирэтиленгликоля, n-дезил-n-циклогек-силацетамид, хлористый метилен,стирол, этанол, метилметакрилат, метакриловая ки-слота, Н-бутанол.

Погрешность определения не превышает 15,4%.

Время выполнения измерения - 2,5 мин.