ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с примене-нием пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения в хроматогра-фируемом объеме - 0,015 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10^-12А (2х10^-8мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной1 м, внутренний диаметр - 3 мм.

Пипетки газовые,вместимость 0,1-1 л, ГОСТ 18954-73.

Пипетки 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, ГОСТ 20292-74-Е.

Диметакрилат-бис-триэтиленгликольфталат с содержанием основного вещест-ва не менее 99,5%.

Гексан, х,ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: хроматон0,125 - 0,16, пропитанный 5%-м метилсиликоновым маслом Оv -1.

Заполненнуюстандартной насадкойхроматографическую колонку помещают в термостат хромато-графа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) при температуре 280 ^оС в течение 24 ч, после чего колонку подсоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали 1 м х 0,3 см.

Хроматографическая насадка: хроматон, фракция 0,125 - 0,16 + 5%метилсили-конового масла Оv-1.

Детектор-пламенно-ионизационный.

Температура термостата колонки - 200 ^оС.

Температура испарителя - 225⁰С.

Скорость газа-носителя (азота) - 300мл/мин.

Скорость водорода- 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удерживания диметакрилат-бис-триэтиленгликольфталата - 1 мин.45 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение диметакрилат-бис-триэтиленгликольфталата про-водится методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов диметакрилат-бис-три-этиленгликольфталата в гексане с диапазоном концентраций вещества 0,0063; 0,0125, 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения исходного стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм)- количество вещества (мкг),по пяти-шести точкам проводятпо шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Отбор проб воздуха

При содержании диметакрилат-бис-триэтиленгликольфталатав воздухе более 3,7 мг/м³пробы отбираются в газовые пипетки или шприцы, предварительно "промытые" методом многократного обмена исследуемым воздухом(не менее 6 - 10 раз). Срок хра-нения отобранных проб в шприцах (газовых пипетках) - не более 3 ч.

Ход анализа

После отбора проб исследуемый воздух набирается медицинским шприцем вобъеме 4 мл и вводится в испаритель хроматографа. Изкаждой пробы проводят по пять определений и полученныерезультаты усредняют, учитываявысоту пиков на хрома-тограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухевычисляют по формуле

,

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м³;

С - найденное по хроматограмме количество вещества, мг;

Ф - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл;

10⁶- коэффициент пересчета.

Техническая характеристика метода

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 3,7 - 207,5 мг/м³.

Определению не мешают диметакрилат-бис-этиленгликольфталат, диацетат триэтиленгликоля, монометакрилат этиленгликоля, моноэтиловыйэфир этиленгликоля, бензилметакрилат, бутилметакрилат, хлористыйметилен, стирол, ацетон, Н-бутанол, метилметакрилат, метакриловая кислота.

Погрешность определения не превышает 8,33%.

Время выполненияизмерения - 2,5 мин.