ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 ^-12А (2х10 ^-8 мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренний диаметр - 4 мм.

М-бромтолуол с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан,х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Гелий высокой чистоты.

Водород технический, газообразный в баллоне средуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух вбаллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76;

Стандартная хроматографическая насадка: рисорб, пропитанный 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропаном.

Заполненнуюстандартной насадкойхроматографическую колонку помещают в термостат, не присое-диняя к детектору, и кондиционируют в токе гелия (30 мл/мин) при температуре 290⁰С в течение 24 ч, после чего колонку присоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали 1мх 0,4 см.

Твердый носитель - рисорб (фракция 0,2 - 0,3 мм) .

Неподвижная фаза - 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропан.

Количествонеподвижной фазы - 10%от массы носителя.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата - 180⁰С.

Температура испарителя - 205⁰С.

Газ-носитель - гелий высокой чистоты.

Расход газа-носителя - 5,6 л/ч.

Расход водорода и воздуха соответственно - 6,4 и 22,5 л/ч.

Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/ч.

Время удерживания вещества - 39 с.

Построениекалибровочного графика

Количественное определение вещества проводится методом абсолютной кали-бровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовятсерию ра-створов вещества в гексане с диапазоном концентраций 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг)по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия концентрирования проб

Объем ловушки - 10 см ^з.

Твердый носитель - диатомитовый кирпич ИНЗ-600.

Неподвижная фаза - ПФМС-4 (25%от массы твердого носителя) .

Скорость отбора проб - 0,05 л/мин,

Температура ловушки при отборе проб - минус1 ⁰С.

Температура десорбции - плюс 180⁰С.

Проведение измерения

Из каждой пробы проводят по пять анализови полученныерезультаты усредняют, учитывая высоту пика нахроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухевычисляют по формуле

,

где Х - концентрация исследуемого вещвства, мг/м³;

С - найденное на хроматограммеколичество вещества, мг;

Ф₀- объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям мл;

10⁶- коэффициент пересчета.

Техническая характеристика метода

Чувствительность метода составляет 0,01 мг/м³. Определению не мешают П-дибромбензол, О-броманизол, О-бромфенол, М-нитробромбензол, П-бромфенол.

Погрешность определения - 8,1%.

Время выполнения измерения - 1 мин.