ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 ^-12А (2х10 ^-8 мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренний диаметр - 4 мм.

О-бромфенол с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Гелий высокой чистоты.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором,ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: рисорб, пропитанный 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропаном.

Заполненнуюстандартной насадкойхроматографическую колонку помещают в термостат, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токегелия (30 мл/мин) при температуре 290 ^оСв течение 24 ч, после чего колонку присоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали 1 м х 0,4 см.

Твердый носитель - рисорб (фракция 0,2 - 0,3 мм).

Неподвижная фаза - 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропан.

Количество неподвижной фазы- 10%от массы носителя.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата - 180⁰0.

Температура испарителя - 205⁰С.

Газ-носитель - гелий высокой чистоты.

Расход газа-носителя - 5,6 л/ч.

Расход водорода и воздуха соответственно - 6,4 и 22,5 л/ч.

Скорость движения диаграммной ленты - 600мм/ч.

Время удерживания вещества-2мин.49 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение веществапроизводится методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробиркахспритертыми пробками готовят серию ра-створов вещества в гексане с диапазоном концентраций 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы1 мкл путем разведения стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высотапика (мм)-количество вещества (мкг),по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельныхопределений для каждой концентрации.

Условия анализаикалибровки должны быть идентичными.

Условияконцентрирования проб

Объем ловушки - 10 см³.

Твердый носитель - диатомитовый кирпич ИНЗ-600.

Неподвижная фаза - ПФМС-4 (25%от массы твердого носителя) .

Скорость отбора проб - 0,05л/мин.

Температура ловушки при отборе проб - минус1 ⁰С.

Температура десорбции - плюс180 ⁰С.

Проведение измерения

Изкаждой пробы проводят по пять анализов и полученные результатыусредняют, учитываявысоту пика на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухевычисляют по формуле

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м ³;

С - найденное на хроматограмме количество вещества,мг;

Ф₀- объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл;

10 ⁶ - коэффициент пересчета.

Техническая характеристикаметода

Чувствительность метода составляет 0,05 мг/м³.Определениюне мешают П-дибромбензол, О-броманизол,М-нитробромбензол, П-бромфенол, О-бромтолуол,М-бромтолуол.

Погрешность определения - 6,8%.

Время выполненияизмерения - 3мин.