ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с примене-нием пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения в хроматогра-фируемом объеме - 0, 0045 мкг для Н-бутанола, 0,08 мкг для стирола.

Приборы,посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10^-12А (2х10^-8мг/с).

Колонкахроматографическаяизнержавеющей стали длиной 2 м, внутренний диаметр 4 мм.

Н-бутанол с содержаниемосновноговещества не менее 99,5%.

Стирол с содержанием основного вещества не менее99,5%.

Основнойраствор веществ в гексанес содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: инертон, фракция 0,25-0,315 мм, пропитанный апиезоном в количестве 10%.

Заполненнуюстандартной насадкой хроматографическую колонку помещают в термостат, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азота (30 мл/мин),притемпературе 280 ^оС в течение 24 ч, после чего колонку присоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 4 мм.

Неподвижная фаза - апиезон.

Количество неподвижнойфазы - 10%.

Твердый носитель - инертон, фракция 0,25 - 0,315.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата - 85⁰С.

Температура испарителя - 110⁰С.

Скорость газа-носителя - 40 мл/мин.

Скорость водорода - 40 мл/мин.

Скорость воздуха - 360 мл/мин.

Время удерживания Н-бутанола - 20 с, стирола - 40с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение веществпроводится методом абсолютной калиб-ровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов веществ в гексанесдиапазоном концентраций 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мклпутем разведения стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества(мкг), по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Проведение измерения

Из каждой пробы проводят попять анализов, полученные результаты усред-няют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого веществав воздухевычисляют по формуле

,

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м³;

С - найденное на хроматограмме количество вещества, мг;

Ф₀- объем анализируемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, мл;

10⁶- коэффициент пересчета.

Чувствительность метода составляет для Н-бутанола 0,02 мг/м, для стирола-0,08 мг/м³.

Определениюне мешают ацетон, метакриловая кислота, бутилметакрилат, хлористый метилен.

Погрешность определения для Н-бутанола - 11,1%, для стирола - 8,2%.

Время выполнения измерения - 1 мин.