ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с примене-нием пламенно-ионизационного детектора . Нижний предел измерения в хроматогра-фируемом объеме для О-броманизола - 0,03 мкг, для О-бромфенола - 0,05 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10^-12А (2х10^-8мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренний диаметр 4 мм.

О-бромфенол, О-броманизол ссодержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан,х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор веществав гексане с содержа-нием 2 мг/мл.

Гелий высокой чистоты.

Водород технический, газообразный в баллонес редуктором, ГОСТ 3022-88. Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка-рисорб, пропитанный 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропаном.

Заполненнуюстандартной насадкой хроматографическуюколонкупомещаютв термостат, не присоединяя к детектору, и кондиционируютв токегелия (30 мл/мин), при температуре 290 ^оС в течение 24 ч, после чего колонку присоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали 1м х 0,4 см.

Твердый носитель-рисорб (фракция 0 ,2 - 0,3 мм).

Неподвижная фаза - 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропан.

Количество неподвижной фазы - 10%от массы носителя.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата - 180 ^оС.

Температура испарителя - 205 ^оС.

Газ-носитель - гелий высокойчистоты.

Расход газа-носителя-5,6 л/ч.

Расход водорода в воздухе соответственно - 6,4 и 22,5 л/ч.

Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/ч.

Время удерживания вещества - О-броманизола - 1 мин 57 с, О-бромфенола - 2 мин 49 с.

Построениекалибровочного графика

Количественноеопределение вещества проводится методом абсолютной калиб-ровки по высотам пиков. Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят сериюрастворов вещества в гексане с диапазоном концентраций 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения стандартного раствора.

Калибровочный графикстроят в координатах: высотапика (мм)- количество вещества (мкг),по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должныбыть идентичными.

Условия концентрирования проб

Объем ловушки - 10 см³.

Твердый носитель - диатомитовый кирпич ИНЗ-600.

Неподвижная фаза - ПФМС-4 (25%от массытвердогоносителя).

Скорость отбора проб - 0,05 л/мин.

Температура ловушки при отборепроб -минус 1 ⁰С.

Температура десорбции- плюс 180 ^оС.

Из каждой пробы проводят по пять анализовиполученные результаты усредняют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Концентрациюисследуемого веществаввоздухевычисляют по формуле

,

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м³;

С - найденноена хроматограмме количествовещества, мг;

Ф_о- объем анализируемого воздуха, приведенныйкнормальным условиям, мм;

10 ⁶-коэффициентпересчета.

Чувствительность метода составляет для О-броманизола - 0,03 мг/м³, дляО-бромфенола - 0,05 мг/м³.

Определениюне мешают П-дибромбензол, М-нитробромбензол, П-бромфенол, О-бромтолуол, М-бромтолуол.

Погрешность определения - дляО-броманизола - 8,4%, для О-бромфенола - 6,8%. Время выполнения измерения - 3 мин.