ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с примене-нием пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения в хроматогра-фическом объеме для моно-Н-бутилового эфира малеиновой кислоты - 0,004 мкг, для бензофенона - 0,005 мкг.

Приборы, посуда,материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10^-12А (2х10^-8мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м , внутренний диаметр - 3 мм.

Пипеткигазовые вместимостью 0,1-1 л,ГОСТ18954-73.

Пипетки 2-2-1, 2-2-5, 2-2-10, ГОСТ 20 292-74Е.

Моно-Н-бутиловый эфир, бензофенон с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане ссодержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллонесредуктором,ГОСТ9293-74.

Водород технический, газообразный в баллонесредуктором,ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: хроматон 0,125 -0,16, пропитанный 5%-м метилсиликоновым масломОv -1.

Заполненнуюстандартной насадкойхроматографическую колонку помещают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору,икондиционируютв токеазота(30 мл/мин) при температуре 280⁰С в течение 24 ч, после чего колонку подсоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонкаиз нержавеющей стали 1 м х 0,3 см.

Хроматографическая насадка: хроматон, фракция 0,125 - 0,16+ 5%-еметилси-ликоновое масло Оv -1.

Детектор-пламенно-ионизационный.

Температуратермостата колонки-100⁰С.

Температура испарителя-125⁰С.

Скорость газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.

Скорость воздуха - 300мл/мин.

Скорость водорода - 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 240мм/ч.

Время удерживания моно-Н-бутилового эфира малеиновойкислоты - 1 мин. 5 с, бензофенона - 1 мин.15с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение моно-Н-бутилового эфира малеиновой кислоты, бензофенонапроводится методомабсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробиркахс притертыми пробками готовят серию растворов моно-Н-бутилового эфирамалеиновой кислоты, бензофенона в гексане с диапазоном концентраций вещества 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения исходного стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм)- количество вещества (мкг),по пяти-шести точкампроводятпо шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

После отбора проб исследуемый воздухнабирается медицинским шприцем в объеме4мли вводится в испаритель хроматографа. Изкаждой пробы проводят по пять определений и полученные результаты усредняют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляютпоформуле

,

где Х - концентрация исследуемоговещества, мг/м³;

С - найденное по хроматограмме количество вещества, мг;

10⁶- коэффициент пересчета;

Ф _о - объем анализируемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, мл.

Диапазон измеряемых концентраций: для моно-Н-бутилового эфира малеино-вой кислоты в воздухе1,0-31,2 мг/м³, длябензофенона-1,2 - 38 мг/м³.

Определению не мешают хлористый метилен, стирол, этанол, Н-бутанол, метилметакрилат, ди/2-этиленгексил/себацинат, метакриловая кислота, бутилметакри-лат, бензилметакрилат, диметакрилат-бис-этиленгликольфталат. Погрешность опреде-ленияне превышаетдля моно-Н-бутилового эфира малеиновой кислоты11,8%, для бензофенона- 9,8%.

Время выполнения измерения - 2 мин.