ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результаты выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для О-бромтолуола - 0,01 мкг, для О-броманизола - 0,03 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационнымдетектором с пределом измерений не ниже 2х10^-12А (2 х 10^-8мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренний диаметр - 4 мм.

О-броманизол с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

О-бромтолуол с содержанием основного вещества не менее 99 5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием2мг/мл.

Гелий высокой чистоты.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ3022-88.

Воздухвбаллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: рисорб, пропитанный 1-, 2-,3-трис (бета-циан-этокси) пропаном.

Заполненнуюстандартной насадкойхроматографическую колонку помещают в термостат, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе гелия (30мл/мин)при температуре 290⁰С в течение 24 ч, после чегоколонку присоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали 1 м х 0,4 см.

Твердый носитель - рисорб (фракция 0,2 - 0,3 мм).

Неподвижная фаза - 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропан.Количество неподвижной фазы- 10%от массы носителя.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата -180 ^оС.

Температураиспарителя - 205⁰С.

Газ-носитель - гелий высокой чистоты.

Расход газа-носителя - 5,6 л/ч.

Расход водорода в воздухе соответственно - 6,4 и 22,5 л/ч.

Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/ч.

Время удерживания О-бромтолуола - 39 с, О-броманизола- 1 мин. 57 с.

Построение калибровочного графика

Количественноеопределение веществ проводится методом абсолютной калиб-ровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию рас-творов веществ в гексане с диапазоном концентраций 0,006; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы1 мкл путем разведения стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм)- количество вещества (мкг), по пяти-шести точкам, проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации. Условияанализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия концентрирования проб

Объем ловушки - 10 см.

Твердый носитель - диатомитовыйкирпич ИН3-600.

Неподвижная фаза - ПФМС-4 (25%от массы твердого носителя).

Скорость отбора проб - 0,05 л/мин.

Температура ловушки при отборе проб - минус 1⁰С.

Температура десорбции - плюс 180⁰С.

Из каждой пробы проводят по пять анализов и полученные результаты усред-няют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляют по формуле

,

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м³;

С - найденное на хроматограмме количество вещества, мг;

Ф₀- объеманализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл;

10 ⁶- коэффициент пересчета.

Чувствительность метода составляет для О-бромтолуола - 0,01 мг/м³,дляО-броманизола - 0,03 мг/м³. Определению не мешают П-дибромбензол, О-бромфенол,М-нитробромбензол, П-бромфенол. Погрешность определения для О-бромтолуола - 8,6%, для броманизола - 8,4%.

Время выполнения измерения - 2 мин.