ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения технологической разработки.

Способ заключается в разделении дихлоруксусной и монохлоруксусной кислот с использованием концентрированной серной кислоты и ректификации под вакуумом с отбором целевого продукта в виде легкой фракции.

Используют водный раствор хлоруксусных кислот - побочный продукт производ-ства хлороформа после его концентрирования путем упарки. Полученный концентрат дихлоруксусной кислоты содержит, мас.%: дихлоруксусную кислоту (ДХУКЗ) - 73-85; трихлоруксусную кислоту (ТХУК) - 1,5-4,0; монохлоруксусную кислоту (МХУК) - 1-3,5; уксусную кислоту (УК) - 2,0-4,0; воду - 5-20; азотную кислоту - 0,5; хлористый водород - 0,2. Очистку раствора от примесей проводят последовательно - сначала от трихлор-уксусной кислоты, затем от монохлоруксусной кислоты.

Очистку от трихлоруксусной кислоты проводят в периодическом варианте.Ваппарат, снабженный обратным холодильником, заливают концентрат дихлоруксусной кислоты, добавляют 10-15% анионита врасчете на сухое вещество. Используют сильноосновной анионит марок АВ-17 и АМ кл. А в дихлорацетатной форме, которую приготовляют предварительно из товарной С1-формыпутем трехкратной обработки исходным концентратом. Смесь нагревают при перемешивании в течение 2-5 ч с постепенным подъемом температуры от 95 до125 ⁰С. При этомтрихлоруксусная кисло-та практически полностью декарбоксилируетсядо хлороформа и углекислого газа. По окончании процесса перемешивание прекращают, смесь охлаждают и отстаивают. Жидкую фазу сливают. Далее раствор дихлоруксусной кислоты подвергают очисткеот монохлоруксусной кислоты. Очистку проводят в периодическом режиме. В аппарат с мешалкой и обратным холодильником заливают раствор дихлоруксусной кислоты, добавляют четыреххлористый углерод или хлороформ в количестве 30-40% от массы раствора дихлоруксусной кислоты. Содержимое аппарата перемешивают до получения однородногораствора. Затем при перемешивании до начала образования эмульсии постепенно добавляют 98%-ную серную кислоту. Жидкость перемешивают в течение 1-3 ч, затем отстаивают. Жидкость разделяется на два слоя: верхний - раствор дихлор-уксусной кислоты в хлороформе, нижний - водный раствор серной кислоты с приме-сями.

Верхний слой подвергают ректификации при атмосферном давлении, отгоняют хлоруглеводородный растворитель, из остатка вакуумной ректификацией выделяют дихлоруксусную кислоту с чистотой свыше 99%.