ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан наиспользовании газожидкостной хроматографии с примене-нием пламенно-ионизационного детектора. Нижнийпредел измерения в хроматографи-руемом объеме дляМ-бромтолуола - 0,01 мкг, 0,05 мкг - для О-бромфенола.

Приборы,посуда,материалы

Хроматограф спламенно-ионизационнымдетектором с пределом измерений не

ниже 2х10 ^-12А (2х10 ^-8 мг/с).

Колонкахроматографическая из нержавеющейсталидлиной1 м, внутренний диаметр - 4 мм.

М-бромтолуол с содержанием основного вещества не менее99,5%.

О-бромфенол с содержанием основного вещества не менее99,5%.

Гексган,х .ч., ГОСТ68185-69.

Основной раствор веществав гексане с содержанием2мг/мл.

Гелий высокой чистоты.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором,ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартнаяхроматографическаянасадка:рисорбпропитанный 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропаном.

Заполненнуюстандартной насадкойхроматографическую колонку помещают в термостат, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе гелия (30мл/мин) при температуре 290⁰Св течение 24 ч, после чего колонку присоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали 1 м х 0,4 см.

Твердый носитель - рисорб (фракция 0,2 - 0,3 мм).

Неподвижная фаза - 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропан.

Количество неподвижной фазы - 10% от массы носителя.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата- 180⁰С.

Температура испарителя - 205⁰С.

Газ-носитель - гелийвысокой чистоты.

Расход газа-носителя - 5,6 л/ч.

Расход водорода в воздухе соответственно - 6,4 и 22,5л/ч.

Скорость движения диаграммной ленты - 600мм/ч.

Время удерживанияМ-бромтолуола-З9с, О -бромфенола - 2мин. 49 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение веществ проводится методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов веществ в гексане с диапазоном концентраций 0,0063; 0,0125; 0,025;0,05; 0,1; 0; 2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество ве-щества (мкг),по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия концентрирования

Объем ловушки - 10 см³.

Твердый носитель - диатомитовый кирпич ИН3-600.

Неподвижная фаза - ПФМС-4 (25%от массы твердого носителя).

Скорость отбора проб - 0,05 л/мин.

Температура ловушки при отборе проб - минус 1⁰С.

Температура десорбции - плюс180⁰С.

Проведение измерения

Изкаждой пробы проводят по пять анализов и полученные результаты усредняют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляют по формуле

,

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м ³;

С - найденное на хроматограмме количество вещества, мг;

Ф ₀ - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл;

10 ⁶ - коэффициент пересчета.

Техническая характеристика метода

Чувствительностьметода составляет дляМ-бромтолуола- 0,01мг/м³, дляО-бромфенола 0,05 мг/м³.Определению не мешаютП-дибромбензол, О-броманизол, М-нитробромбензол, П-бромфенол.

Погрешность определения для М-бромтолуола - 8,1%, для О-бромфенола - 6,8%.

Время выполнения измерения - 3 мин.