ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,004 мкг.

Приборы, посуды, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 ^-12А (2х10 ^-8 мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длина 1 м, внутренний диаметр - 3 мм.

Пипетки газовые вместимостью 0,1 - 1 л, ГОСТ 18954-73.

Пипетки 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, ГОСТ 20 292-74-Е.

Моноэтиловый эфир этиленгликоля с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: хроматон, фракция 0,125-0,16 мм, пропитанный 5%-м метилсиликоновым маслом О v-1.

Заполненную стандартной насадкой хроматографическую колонку помещают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) при температуре 280 ⁰С в течение 24 ч, после чего колонку подсоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата колонки - 150 ⁰С.

Температура испарителя - 175 ⁰С.

Скорость газа-носителя - 30 мл/мин.

Скорость воздуха - 300 мл/мин.

Скорость водорода - 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удерживания моноэтилового эфира этиленгликоля - 20 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение моноэтилового эфира этиленгликоля проводится методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов вещества в гексане с диапазоном концентраций 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл. путем разведения исходного стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг), по пяти-шести точкам проводя по шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

После отбора проб исследуемый воздух набирается медицинским шприцем в объеме 4 мм и вводится в испаритель хроматографа. Из каждой пробы проводят по пять анализов и полученные результаты усредняют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляют по формуле

,

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м ³;

С - найденное по хроматограмме количество вещества, мг;

Ф ₀ - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл;

10 ⁶ - коэффициент пересчета.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1,0 -33,1 мг/м ³. Определению не мешают бензилметакрилат, диметакрилат-бис-этиленгликольфталат, диацетат триэтиленгликоля, диметакрилат триэтиленгликоля, диметакрилат-бис-триэтиленгликольфталат, изобутиловый эфир бензоина, n-дезил- n-циклогексилацетамид, n ₁n - диэтиламидо-моно-Н-бутиловый эфир фталевой кислоты.

Погрешность определения не превышает 12,5%.

Время выполнения измерения - 1 мин.