ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме по М-бромтолуолу - 0,01 мкг, 2-, 4-, 6-трибромфенолу - 0,15 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 ^-12А (2х10 ^-8 мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренний диаметр - 4 мм.

М-бромтолуол с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

2-, 4-, 6-трибромфенол с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, химически чистый, ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Гелий высокой чистоты.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: рисорб, пропитанный 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропаном.

Отбор проб воздуха

Воздух отбирается в газовые пипетки, шприцы, предварительно «промытые» методом многократного обмена исследуемым воздухом (не менее 6-10 раз), или в концентрационные трубки при низкотемпературном обогащении проб. Срок хранения отобранных проб не более 3 ч.

Заполненную стандартной насадкой хроматографическую колонку помещают в термостат, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе гелия (30 мл/мин) при температуре 290 ⁰С в течение 24 ч, после чего колонку присоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали 1 м х 0,4 мм.

Твердый носитель - рисорб (фракция 0,2 - 0,3 мм).

Неподвижная фаза - 1-, 2-, 3-трис (бета-циан-этокси) пропан.

Количество неподвижной фазы - 10% от массы носителя.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата - 180 ⁰С.

Температура испарителя - 205 ⁰С.

Газ-носитель - гелий высокой чистоты.

Расход газа-носителя - 5,6 л/ч.

Расход водорода в воздухе соответственно - 6,4 и 22,5 л/ч.

Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/ч.

Время удерживания для М-бромтолуола - 39 с, для 2-, 4-, 6-трибромфенола 12 мин. 55 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение вещества проводится методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов вещества в гексане с диапазоном концентраций 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05, 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг), по пяти-шести точкам, проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия концентрирования проб

Объем ловушки - 10 см ³

Твердый носитель - диамитовый кирпич ИНЗ-600

Неподвижная фаза - ПФМС-4 (25% от массы твердого носителя)

Скорость отбора проб - 0,05 л/мин

Температура ловушки при отборе проб - минус 1 ⁰С

Температура десорбции - плюс 180 ⁰С

Проведение измерения

Из каждой пробы проводят по пять анализов и полученные результаты усредняют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляют по формуле

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м ³,

С - найденное на хроматограмме количество вещества, мг,

Ф ₀ - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл,

10 ⁶ - коэффициент пересчета.

Чувствительность метода составляет для М-бромтолуола - 0,01 мг/м ³, для 2-, 4-,6-трибромфенола - 0,01 мг/м ³. Определению не мешают П-дибромбензол. О-брома-низол, М-нитробромбензол, П-бромфенол, О-бромтолуол.

Время выполнения измерения - 14 мин.