ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применени-ем пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения в хроматографи-руемом объеме диацетата триэтиленгликоля- 0,01 мкг, изобутилового эфира бензоина - 0,012 мкг.

Приборы, посуда, метериалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерения не ниже 2х10^-12А(2 х 10^-8мг/с).

Колонка хроматографическаяизнержавеющей стали длиной 1 м, внутренний диаметр - 3 мм.

Изобутиловый эфир бензоина с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Диацетат триэтиленгликоля с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор веществ в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-98.

Стандартная хроматографическая насадка: хроматон, 0,125 - 0,16, пропитан-ный 5%-м метилсиликоновым маслом Оv-1.

Заполненную стандартной насадкой хроматографическую колонку помещают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) при температуре 280⁰С в течение 24 ч, после чего колонку подсоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали 1 м х 0,3 см.

Хроматографическая насадка: хроматон, фракция 0,125-0,16 +

+5%метилсиликонового маслаОv-1.

Детектор-пламенно-ионизационный.

Температура термостата колонки - 200⁰С.

Температура испарителя - 225⁰С.

Скорость газа-носителя - 30 мл/мин.

Скорость воздуха - 300 мл/мин.

Скорость водорода - 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удерживания изобутилового эфира бензоина - 50 с,диацетата триэти-ленгликоля - 40 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение веществ проводится методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию веществ в гексане с диапазоном концентраций веществ 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения исходного стандарт-ного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высотапика (мм)- количество вещества (мкг)- по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

После отбора проб исследуемый воздух набирается медицинским шприцем в объеме 4 мл и вводится в испаритель хроматографа. Из каждой пробы проводят по пять определений и полученные результатыусредняют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляют по формуле

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м ³;

С - найденное на хроматограмме количество вещества, мг;

Ф₀- объем анализируемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, мл;

10 ⁶ -коэффициент пересчета.

Техническая характеристика метода

Диапазон измеряемых концентраций ввоздухе для диацетата триатилен-гликоля 2,5 - 87,5 мг/м³, для изобутилового эфира бензоина 3,0 - 112,5 мг/м³.Определению немешают диметилкрилат-бис-этиленгликольфталат, диметакрилат триэтиленгликоля, монометакрилат этиленгликоля, моноэтиловыйэфир этиленгликоля, метакриловая кислота, этанол, Н-бутанол, ацетон.

Погрешность определения не превышает для диацетататриэтиленгликоля - 16,6%: для изобутилового эфира бензоина - 14,8%.

Время выполнения измерения - 1,5 мин.