ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с примене-нием пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел в хроматографируемом объеме - 0,016 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 ^-12А/2х10^-8мг/с.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1м,внутреннийдиаметр 3 мм.

Ди(2-этилгексил)себацинат с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ68185-69.

Основной раствор вещества в гексане ссодержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллонес редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: хроматон 0,125 -0,16, пропитанный 5%-м метилсиликоновым маслом Оv-1.

Заполненнуюстандартной насадкойхроматографическую колонку помещают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азотав течение 24ч(30 мл/мин) при температуре280⁰С,после чего колонкуподсоединяюткдетектору.

Условия хроматографирования

Температура термостата колонки-100⁰С.

Температура испарителя - 125⁰С.

Скорость газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.

Скорость воздуха - 300 мл/мин.

Скорость водорода - 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удержания ди(2-этилгексил)себацината - 2 мин. 15с.

Построениекалибровочного графика

Количественное определение ди(2-этилгексил)себацината проводитсяметодомабсолютной калибровки по высотам пиков.

Длякалибровкиприборав пробиркахс притертыми пробкамиготовят серию растворов ди(2-этилгексил)себацината в гексанес диапазоном концентраций вещества 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2мкг в объеме анализируемой пробы1мклпутем разведения исходного стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг),по пяти-шести точкам,проводятпо шесть параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.

Отбор проб воздуха

При содержании ди(2-этилгексил)себацината в воздухеболее 4 мг/м³пробы от-бирают в газовыепипетки илишприцы, предварительно«промытые» методом много-кратного обмена исследуемым воздухом(не менее 6 - 10 раз).Срок храненияотобран-ных проб в шприцах(газовыхпипетках)не более 3 ч.

После отбора проб исследуемый воздух набирают медицинским шприцем в объеме 4 мл и вводят в испаритель хроматографа. Из каждой пробы проводят по пятьопределений и полученные результаты усредняют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляютпо формуле

Х =

где Х-концентрация исследуемого вещества, мг/м³;

С-найденноепо хроматограмме количество вещества, мг;

Ф ₀ -объем анализируемого воздуха, приведенный кнормальным условиям, мл;

10 ⁶ - коэффициент пересчета.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 4 - 275 мг/м ^3.

Определению не мешают хлористый метилен, стирол, этанол, н-бутанол, метилметакрилат, бутилметакрилат, ацетон, моно-Н-бутиловый эфир малеиновой кислоты, бензофенон, диметакрилат триэтиленгликоля, метакриловая кислота.

Погрешность определения не превышает 11,1%.

Время выполнения измерения - 3 мин.