ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии сприменени-ем пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения вхроматографиру-емом объеме - 0,015 мкг для диметакрилат-бис-триэтиленгликольфталата, 0,01 мкг - для диацетата триэтиленгликоля.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10^-12А (2х10^-8мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1м, внутренний диаметр - 3 мм.

Пипетки газовые, вместимостью 0,1-1 л, ГОСТ 18954-73.

Пипетки 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, ГОСТ 20 292-74-Е.

Диметакрилат-бис-триэтиленгликольфталат с содержанием основноговещест-ва не менее 99,5%, диацетат триэтиленгликоля с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор веществ в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: хроматон 0,125-0,16, пропитанный 5%-м метилсиликоновым маслом Оv -1.

Подготовка хроматографической колонки

Конец колонки, присоединяемый в приборе к детектору, закрывают тампоном из стекловаты УТВ и подключают к вакуумному насосу. К другому концу присоединяют стеклянную воронку, через которую насыпают хроматографическую насадку. Осторожно постукивая по колонке, уплотняют насадку до прекращения движенияслоя сорбента, отсоединяют вакуумный насос и воронку, закрывают начальный конец колонки стекловатой.

Заполненную хроматографическую колонку помещают в термостат хроматогра-фа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) при температуре 280⁰С в течение 24 ч, после чего колонку присоединяют к детектору.

Условияхроматографирования

Колонка из нержавеющей стали 1м х 0,3 см.

Хроматографическая насадка: хроматон, фракция 0,125-0,16 +5% метилсили-конового масла 0v-1.

Температура термостата колонки - 200⁰С.

Температура испарителя - 225⁰С.

Скорость водорода - 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удерживания диметакрилат-бис-триэтиленгликольфталата - 1 мин.45 с., диацетата триэтиленгликоля - 40 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение веществ проводится методом абсолютной калиб-ровки по высотам пиков. Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов веществ в гексане с диапазоном концентраций веществ 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения исходного стандартного раствора.

Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг), по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Ход анализа

После отбора проб исследуемый воздух набирается медицинским шприцем в объеме 4 мл и вводится в испаритель хроматографа. Из каждой пробы проводят по пять определений и полученные результаты усредняют, учитывая высоту пиков на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого веществав воздухе вычисляют по формуле

Х = ,

гдеХ-концентрация исследуемого вещества, мг/м³;

С-найденное по хроматограмме количество вещества, мг;

Ф₀- объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл;

10⁶- коэффициент пересчета.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 3,7-207,5 мг/м³для диметакри-лат-бис-триэтиленгликольфталата; 2,5 - 87,5 мг/м³- для диацетата триэтиленгликоля.

Определению не мешают диметакрилат-бис-этиленгликольфталат, мономета-крилат этиленгликоля, моноэтиловый эфир этиленгликоля, бензилметакрилат, бутил-метакрилат, хлористый метилен, стирол, ацетон, Н-бутанол, метилметакрилат, мета-криловая кислота.

Погрешность определения не превышает 8,3%для диметакрилат-бис-триэти-ленгликольфталата,16,6%- для диацетата триэтиленгликоля.

Время выполнения измерения - 2,5 мин.