ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основанна использовании газожидкостной хроматографии с примене-нием пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измеренияв хроматогра-фируемом объеме - 0,03мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детекторомс пределом измерений не ниже 2х10^-12А (2х10^-8мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1м, внутреннийдиаметр - 4 мм.

О-броманизол с содержанием основного вещества не менее 99,5%. Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл. Гелий высокойчистоты.Водород технический, газообразный в баллонес редуктором, ГОСТ3022-88. Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76. Стандартнаяхроматографическая насадка - рисорб, пропитанный 1-,2-,3 - трис (бета-циан-зтокси) пропаном.

Отбор пробы воздуха

Воздух отбирается в газовые пипетки, шприцы, предварительно «промытые» методом многократного обмена исследуемым воздухом (не менее 6 - 10 раз), или в концентрационные трубки при низкотемпературном обогащении проб. Срок хранения отобранных проб - не более 3 ч.

Подготовка к измерению

Конец колонки, присоединяемый в приборе к детектору, закрывают тампоном из стекловатыУТВ и подключают к вакуумному насосу. К другому концу присоединяют стеклянную воронку, через которую насыпают хроматографическую насадку. Осторожно постукивая по колонке, уплотняют насадку до прекращения движения слоя сорбента, отсоединяют вакуумный насос, закрывают начальный конец колонки стекловатой.

Заполненную хроматографическую колонку помещают в термостат, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе гелия (30 мл/мин) при температуре 290 ⁰С в течение 24 ч, после чего колонку присоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали 1 м х 0,4 см.

Твердый носитель - рисорб (фракция 0,2 - 0,3 мм).

Неподвижная фаза - 1-,2-,3 - трис (бета-циан-этокси) пропан.

Количество неподвижной фазы - 10% от массы носителя.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата - 180 ⁰С.

Температура испарителя - 205 ⁰С.

Газ-носитель - гелий высокой чистоты.

Расход газа-носителя - 5,6 л/ч.

Расход водорода и воздуха соответственно - 6,4 и 22,5 л/ч.

Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/ч.

Время удерживания вещества - 1 мин 57 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение вещества проводится методом абсолютнойкали-бровки по высотам пиков. Для калибровкиприбора впробирках спритертыми пробкамиготовят сериюрастворов вещества в гексане с диапазономконцентраций0,0063; 0,0125; 0,025;0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения стандартного раствора. Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг) - по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия концентрирования проб

Объем ловушки - 10 см ³.

Твердый носитель - диатомитовый кирпич ИНЗ-600.

Неподвижная фаза - ПФМС-4 (25% от массы твердого носителя).

Скорость отбора проб - 0,05 л/мин.

Температура ловушки при отборе проб - минус 1 ⁰С.

Температура десорбции - плюс 180 ⁰С.

Проведение измерения

Из каждойпробы проводят по пять анализов и полученныерезультатыусредняют, учитывая высотупикана хроматограмме.

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляют по формуле

Х = ,

где Х-концентрацияисследуемого вещества, мг/м³;

С - найденное на хроматограмме количествовещества, мг;

Ф₀- объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальнымусловиям, мл;

10 ⁶ - коэффициент пересчета.

Чувствительность метода составляет 0,03 мг/м³.

Определению не мешают П-дибромбензол,О-бромфенол, М-нитробромбензол,П-бромфенол, О-бромтолуол, М-бромтолуол.

Погрешность определения - 8,4%.

Время выполнения измерения - 2 мин.