ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Фотоколометрический метод определения ниобия основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения ниобия с реагентом ПАР (4-(2-пиридидазо)-резорцином) и тартрат-ионами в солянокислой среде. Навеску стали 0.1 г растворяют в 15 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1). После растворения навески приливают 15 мл серной кислоты (1:4) и упаривают до паров. Полученные соли растворяют в 50 мл раствора винной кислоты, нагревают раствор, кипятят 2 минуты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Из полученного раствора отбирают аликвоту 5 мл в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 30 мл 1н.раствора соляной кислоты, 0.5 мл раствора трилона Б и 1 мл раствора ПАР. Объем доводят до метки 1н раствором соляной кислоты. Через 45 минут измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром номер 6, в кювете с толщиной рабочего слоя 30 мм (при концентрации ниобия 0.5-0.8 процента). В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.

Массовую долю ниобия в процентах вычисляют по формуле : Х=(С1хД2)/Д1 , где С1 - массовая доля ниобия в стандартном образце в процентах ; Д1 - оптическая плотность раствора стандартного образца ; Д2 - оптическая плотность раствора анализируемого образца.