ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Экстракционно-фотометрический метод основан на экстракции пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта.Навеску сплава 0.1-0.5 г. в зависимости от содержания сурьмы растворяют в 10 куб.см азотной кислоты ( 1:1 ). Стенки стакана обмывают водой, добавляют 5 куб.см серной кислоты и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Охлаждают стенки стакана, обмывают водой и выпаривают досуха.Остаток растворяют в соляной кислоте ( 7:3 ). Раствор переносят в соответствующую мерную колбу и доводят до метки соляной кислоты ( 7: 3 ). Отбирают аликвотную часть раствора в делительную воронку и доливают соляной кислоты ( 7: 3 ) до объема 10 куб.см. Добавляют в делительную воронку 2 капли раствора хлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 минуту. Затем вводят 1 куб.см. раствора азотистого натрия, перемешивают до просветления раствора и оставляют на 5 минут. Добавляют 1 куб.см. насыщенного раствора мочевины, перемешивают. Далее приливают 68 куб.см. дистилированой воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 куб.см. толуола и экстрагируют в течение 1 минуты.После разделения фаз нижний слой отбрасывают, органический слой фильтруют через бумажный фильтр в сухой стакан и сразу измеряют оптическую плотность экстракта на КФК-2 при длине волны 590 нм в кювете толщиной 2 см. Раствором сравнения служит толуол.Массовую долю сурьмы в процентах вычисляют по формуле : С2=(С1 х Д2)/Д1 , где С1 - массовая доля сурьмы в стандартном образце, в процентах ; Д1 - величина оптической плотности раствора стандартного образца ; Д2 - величина оптической плотности исследуемого образца.