ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Для определения содержания свинца пробу готовили следующим образом. Навеску масла 20-40 г озоляли в фарфоровой чашке, прокаливали при температуре 800 градусов С. Прокаленный остаток растворяли в азотной кислоте при нагревании на песчаной бане. Далее делали капельные пробы на присутствие в растворе ионов меди и железа, используя диэтилдитиокарбаминат натрия (ДДТКn). Образование коричневого осадка свидетельствовало о присутствии в растворе ионов меди, черного осадка - о присутствии ионов железа, ионы свинца, кадмия, олова образуют с ДДТКnа белые осадки.

Для построения калибровочного графика использовали стандартные растворы нитрата свинца с концентрацией 10 в минус 6 - 10 в минус 1 степени моль/л. Исходный 0,1М раствор готовили последовательным десятикратным разбавлением 0,3 М раствором нитрата калия. Измерения э.д.с. растворов проводили на "иономере И-135" с использованием халькогенидного свинецселективного электрода в качестве индикаторного и хлорсеребряного электорода в качестве электрода сравнения.

Поскольку коэффициенты селективности халькогенидного свинецселективного электрода в присутствии ионов меди и железа составляют 10 -100, то при обнаружении этих металлов их необходимо осадить в виде гидроксидов. В этих условиях также осаждается и олово. Гидроксиды меди, железа и олова отфильтровывали, фильтрат подкисляли до значения рН 6 - 7 и измеряли э.д.с. раствора.

Параллельные определения содержания свинца в рабочих судовых маслах показали практически полное совпадение резуьтатов (относительная погрешность при параллельных измерениях составляла не более 0,6 %).

В моторных маслах также может содержаться никель (продукт износа двигателя) и металлы, входящие в состав антиокислительных и моющих присадок (кальций, магний, цинк). Присутствие этих металлов не оказывает влияние на определение содержания свинца данной методикой, так как коэффициенты селективности халькогенидного свинецселективного электрода в присутствии щелочных, щелочно-земельных катионов и ионов цинка, никеля, марганца равны 10 в минус 4 - 10 в минус 6 степени.