ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Основано на извлечении монометилфенолов из образца почвы водным раствором щелочи, бромировании щелочной вытяжки молекулярным бромом, экстракции образующихся дибромзамещенных монометилфенолов гексаном. Гексановый экстракт анализируют газохроматографически с детектором электронного захвата. Содержание монометилфенолов находят методом стандартной добавки с внутренним стандартом (2.4.6 - трихлорфенол).

Извлечение монометилфенолов водно-щелочным раствором и получение его бромпроизводных в сочетании с применением для их определения детектора электронного захвата позволяет снизить пределы обнаружения монометилфенолов в ~ 10 ³раз.

Для определения монометилфенолов в почве необходимы следующие реактивы и оборудование: гексан, ч.д.а.; бром, х.ч.; тиосульфат натрия, ч.д.а.; гидроксид натрия, ч.д.а.; соляная кислота, 5 М. Аттестованный образец состава раствора 2- и 4 - монометилфенолов, 2.4.6 - трихлорфенол. Набор мерной посуды, набор пипеток, делительные воронки, рН-метр, фильтровальная бумага ("красная лента"), капиллярная колонка 30 м х 0,2 мм (с неподвижной жидкой фазой se-30), газовый хроматограф с электрон-захватным детектором («ЦВЕТ-560», «МОДЕЛЬ-3700-2», «ЛХМ-80М-4» и др.).

Анализ выполняют по следующей методике. В коническую колбу помещают навеску воздушно-сухой почвы массой 10-100 г и обрабатывают в течение часа 100 мл раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0.1 моль/л. Полученную водно-щелочную вытяжку отфильтровывают, фильтрат нейтрализуют до рН 2-3 добавлением соляной кислоты. Исходный объем фильтрата делят на две равные части, в одну из которых вводят стандартные добавки аттестованных образцов состава раствора монометилфенолов; расчетная концентрация в пробе - 0.005 мг/л. В обе части пробы добавляют бромную воду; расчетная концентрация брома в пробе - 0.01 моль/л, бромирование проводят в течение 1-2 минут. После завершения бромирования, избыток брома удаляют раствором тиосульфата натрия; расчетная концентрация в пробе - 0.01 моль/л. Перед проведением жидкостной экстракции в обе части пробы вводят внутренний стандарт, расчетная концентрация в пробе 0.05 мг/л. Экстракцию проводят 1 мл гексана в течение 10 минут; 1 - 10 мкл полученных экстрактов вводят в газовый хроматограф.

Условия газохроматографического определения: температура детектора - 300 ° С, температура испарителя - 320 ° С, температура термостата колонок - 160 ° С.Газа-носитель - азот (ос.ч.): поток через колонку - 0.5 мл/мин, поддув детектора - 25 мл/мин, деление потока - 1:50.

Идентификацию бромпроизводных монометилфенолов в анализируемой пробе воды проводят по относительному времени удержания t _x*:

t _x* = t _x / t_ст,

где t _xиt_ст - исправленные времена удерживания компонентов анализируемой пробы и внутреннего стандарта соответственно.

Относительные времена удерживания компонентов анализируемой пробы сравнивают с относительными временами удерживания бромпроизводных монометилфенолов .

Относительное время удерживания:

2.4.6 - трихлорфенола - 1.00

2-метил-4.6 - дибромфенола - 1.54

4-метил-2.6 - дибромфенола - 1.83

Содержание монометилфенолов в анализируемом образце почвы ( w, мг/кг) рассчитывают по формуле:

w = 2000 c _sv _s / [ (h _i* / h _i) (h _v / h _v*) - 1] m _p

где c _s - массовая концентрация определяемого крезола в стандартной добавке, мг/мл,

v _s - объем вводимой стандартной добавки, мл,

m _p - масса навески почвы, г,

h _i*, h _v* - высоты пиков бромпроизводного крезола и внутреннего стандарта на хроматограмме пробы с добавкой, мм,

h _i, h _v - высоты пиков бромпроизводного крезола и внутреннего стандарта на хроматограмме пробы без добавки, мм.

Позволяет надежно определять содержание монометилфенолов в почве интервале 0,01 - 10 кг/кг, относительное стандартное отклонение 0.05 - 0.2, продолжительность анализа 120 мин.